微波消解技术在环境监测中的应用

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1、现代仪器(www.moderninstrs.org.cn)二○○九年·第三期微波消解技术在环境监测中的应用12尹洧刘长宽（1.北京市化工研究院 北京 100022）（2.中国仪器仪表学会分析仪器分会 北京 100081）摘 要 将微波消解应用于分析化学领域，给分析实验室带来一场新的革命。微波能量传递方式比传统的加热方式来得快捷而清洁，使得微波消解立即得以广泛的应用。本文就环境监测领域使用的微波消解进行综述，内容包括在土壤、固废、底质中重金属和废水COD的测定等方面，目前微波消解技术已经广泛应用在各个环境监测的实验

2、室中。关键词 微波消解环境监测[2]20世纪70年代末，世界上一些科学家开始注间互相碰撞摩擦，吸收微波的能量而使温度升高。意到微波电磁辐射对不同物质所产生的偶极转动、微波加热属于直接加热的方式，微波可以穿透试液电子和离子的迁移现象，对增进化学反应产生较大内部，在试样的不同深度，微波的所到之处都产生的影响。由于微波能量传递方式比传统的加热方式热效应。从而使得加热更加快速、均匀，大大缩短来得快捷而清洁，物理学家和化学家就联手在应用加热时间。同时加热过程中还会出现过热现象，使方面作出专门的研究，将微波溶样和消解技术应用

3、加热温度高于沸点温度。交变的电磁场还相当于高9于分析化学领域，提高工作效率，并将此技术扩展速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×10次，提高化学反在灰化、萃取、蛋白水解和有机合成反应之中，作应的速率，使得消化速度加快。在传统的化学预处为一个新型学科的微波化学也应运而生。理方法中，一般有湿法分解，干法灰化一酸溶法，在分析实验室终端的仪器分析有质的飞跃，如碱融-酸处理法，这几种方法的优点是分解能力强，光学、色谱、核磁、质谱、能谱仪器的使用大大提缺点是耗时长，一般需要几小时至1天，试剂用量高分析技术水平，而前端的样品预处理却显

4、得滞后，大，劳动强度大，耗电量大，废气量大，空白值高传统的样品预处理费时、污染、效率低，长期以来，等。近50多年来，随着科学技术的进步，机械加分析人员都是将样品与酸混合后，在敞开的容器中工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，通过火焰或电加热板加热来进行消解，而当微波消研制出许多先进的分析仪器。就成分分析而言，有解技术进入实验室后，微波能激活一些分子键（偶AAS、ICP-AES、HPLC等仪器。这些仪器分析方极子转动）和离子传导，再经分子反弹，相互碰撞法离不开样品的前处理方法，而微波消解正为此提[3]而产生热

5、量。在由玻璃或特氟隆（teflon）等制成供一个全新的手段。的容器中，微波能量可以不被吸收的传递，样品和微波消解是湿式消解法的延伸，由于酸的使用酸的混合物可以被加热消解。微波消解技术对于实量少，消解时间短，是目前消解的新发展。在微波验室来说，是目前其它消解方法所无法比拟的，真能的作用下，消解液破坏样品中的矿物质和有机物[1]可谓是一场新的革命。质，使待测组分能够由初始状态转变为无极离子最微波对不同的材料具有不同的吸收能力。金属高或较高价态的形式进行测定。此方法在环境监材料不吸收微波，只能反射微波，如Cu、Fe、A

6、l等，测中已应用于土壤、固废、底质中重金属和废水[4]用金属制成的微波炉炉膛，来回反射作用在加热物COD的测定。质上。但不能用金属容器放入微波炉中，反射的微王建龙等采用微波消解平台石墨炉原子吸收波对磁腔有害。绝缘体可以透过微波，它几乎不吸法测定活性污泥中重金属。用新配制的2％HNO3收微波的能量，如玻璃、塑料、聚四氟乙烯、石英逐级稀释Cu和Pb标准溶液，制成标准工作液，和纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它再配成标准系列。采用手动微量进样器每次进样们向前传播。极性分子会吸收微波，如水、酸，它20µL，测量峰

7、面积，标准曲线法定量。隔周取们的分子具有永久偶极矩。极性分子在微波场中随经中温厌氧消化后的剩余污泥样品10份，风干着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子后分别于玛瑙研钵中研碎后，过φ0.63mm塑料6二○○九年·第三期综述与专论网筛，各准确称取0.2000g，置于FR-1形全聚四沉积物元素分析应用中的一些重要问题，包括消解[8]氟乙烯密封增压微波消解罐中，加入HNO35mL，试剂体系的选择，消解程序和时间的确定等。HCl2mL，HF1mL，旋紧消化罐盖，将溶样晃动几邹昱建立微波消解作为测定土壤总铬的样品前次

8、，静置过夜。在50％微波功率下消解6min，在处理的方法。将土壤样品加入硝酸和氢氟酸在一定70％微波功率下消解10min，在100％微波功率下条件下进行微波消解，在可控电炉上加入硫酸赶酸，消解6min。取下后冷却，用2％HNO3介质定容至根据条件选用原子吸收法或二苯碳酰二肼法测定土200mL聚四氟乙烯容量瓶中，并以相同条件做空白壤中的总铬。结果经过对不同土壤及土壤标准样品