微波消解技术在环境分析中的应用_刘冬莲

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1、第28卷第5期唐山师范学院学报2006年9月Vol.28No.5JournalofTangshanTeachersCollegeSep.2006微波消解技术在环境分析中的应用刘冬莲，刘会媛，刘征原（唐山师范学院化学系，河北唐山063000）摘要：微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注。概述了微波消解法的原理、特点、消化体系的选择及其在环境分析中的应用（包括金属元素分析、非金属元素分析、COD测定等）进展。关键词：微波消解；环境分析；应用中图分类号：O657.31文献标识码：B文章编号：1009-9115（2

2、006）05-0042-03环境分析中样品的前处理是最普遍的操作步骤之一，样HClO4；由于H2SO4易致使难于被破坏的炭化残渣的形成，品消解完全与否是影响分解结果准确性的主要因素。传统的且易与碱土金属及铅等形成不溶解的化合物，这些沉淀有吸样品处理方法主要有干法消解和湿法消解。干法消解可彻底附损失微量元素的可能，而浓HCl的氧化性不强，所以一般破坏样品中的有机物，但是由于其较高的灼烧温度，势必会不选用H2SO4和HCl作消解液；H2O2的氧化性较强，与浓造成一些挥发性的金属元素（如汞等）的损失；湿法消解可HNO3

3、共用，能大幅度提高其氧化能力，且在消解完成后易以避免此问题，但是硝酸、高氯酸、硫酸等与有机物的反应分解除去，对反应基质影响很小，故常选用HNO3+H2O2作比较剧烈，并释放出对人体有害的气体，且试剂用量多，空为微波消解的氧化剂。矿物质和沉积物含有各种金属及硅的白值偏高。微波消解克服了传统样品处理方法的缺点，具有化合物，因此常采用HF和强的氧化剂如HNO3或HClO4等。简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值另外，消解试剂的选择还应考虑与后继测定相适应，如用[1]低和劳动强度低等优点，是一种革新的样品

4、处理技术。目前HF微波消解后，加硼酸中和可能产生较多盐类，从而增强[2,3]样品微波消解技术可应用于各种类型的样品，如地质样品、了背景，降低了灵敏度。[4][5]石油化工产品、生物样品、食品和环境样品等。消解所用的试剂往往取决于样品的介质和所需测定的1微波消解原理及消解体系的选择元素，在文献报道中关于试剂的组合经常不一致，这是因为微波消解原理。微波（频率约在300MHz～300GHz）消解还受试剂以外的其它因素的影响，如消解时间，消解过位于电磁波谱的红外辐射（光波）和无线电波之间，具有对程所达到的温度和压力，各种

5、试剂的相对含量等。许多消解陶瓷、玻璃和塑料等的穿透性，被金属的反射性和被水、含实践表明，一种好的结果可能有多种不同的消解方法。水或脂肪等物质的吸收性。与传统的传导加热方式相反，微2微波消解在环境分析中的应用[6]波是对物质内部直接加热。在微波电磁场中，被消解样品的1975年Abu-Samra第一次使用微波做热源进行湿法消极性分子在2450MHz的高频磁场中快速转向和定向排列，解，此后微波消解技术逐渐获得广泛的应用，并被接受成为从而产生振动和分子间相互高速磨擦，迅速产生很高的热一种有效的样品处理方法。由于微波消解样

6、品的一系列优能。在较高温度和压力下消解样品，可以激活化学物质，从点，目前已开始在环境监测分析领域逐步推广应用，特别是而使氧化剂的氧化能力大大加强，使样品表层扰动、破裂，对金属元素的分析，更显其独特优势，对非金属元素的研究并不断产生新的与试剂接触的表面，加速了样品的消解。这主要集中在硫、氮、磷。样既可节省化学试剂，又可缩短样品消解时间。2.1金属元素分析微波消解体系的选择。在消解过程中常用的试剂有Hewiff等［7］采用微波消解河水、沉积物与土壤标样，HNO3、HCl、HF、H2SO4、HClO4、H2O2等。环境

7、测试的样进行AAS测定，其中As、Cd、Cu、Ni、Pb、Tl、Zn回收品包括生物样品、矿物质和沉积物等。生物样品是由复杂的完全，夹杂在铝硅酸盐残渣中的Cr、Ba、Hg回收较低，但碳氢化合物、蛋白质、类脂组成，这些物质难溶于水和有机加入HF后可完全破坏这些残渣。该法浸取效率高，精准度[8]溶剂。因HClO4与有机物在一起有爆炸的危险，故一般不用好，特别适合野外实验室的例行分析。徐立强等采用──────────收稿日期：2005-11-07作者简介：刘冬莲（1971-），女，河北滦南人，唐山师范学院化学系副教授，在

8、读硕士研究生。-42-刘冬莲，刘会媛，刘征原：微波消解技术在环境分析中的应用HNO3-HF消解土壤及水系沉积物0.1-0.2g样品，仅需3ml能进行批量分析。微波消解引入COD的测定使情况发生了[9]混酸，550w，3.5min。史庭安等采用密闭微波消解大气颗根本的变化，可进行批量分析，改善了操作条件，减轻了银[17]粒物，采用ICP-AES测定了其中的铅和铍，测定加标回