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1、第33卷第4期中国测试技术Vol.33No.42007年7月CHINAMEASUREMENTTECHNOLOGYJuly.2007微波消化在药品微量元素测定中的应用沈梅,马安德(南方医科大学分析测试中心,广东广州510515)摘要:利用压力自控密闭微波消解系统,首先用65%硝酸和30%过氧化氢消化液分解消化样品,并选择微波消化的最佳条件,然后再用火焰原子吸收分光光度法测定样品中钼、铜、钴、镁、铁、锌、铬、钙、锂、硒等微量元素,从而表明微波消化技术在药品测定分析中的重要作用。该方法具有快速、简便、灵敏度高、再现性好等特点。回收率均在96%～103%之间。关键词:微
2、波消化;药品;微量元素;应用;火焰原子吸收分光光度法中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1672-4984(2007)04-0123-03Applicationofmicrowavedigestioninmedicineandchemicalreagentsoftrace-elementsSHENMei,MAAn-de(InstrumentalAnalysisandResearchCenter,SouthernMedicalUniversity,Guangzhou510515,China)Abstract:TraceamountsofMoCuCoM
3、gFeZnCrCaLiandSeinMedicineandChemicalReagentsweredeterminedbyFAAS.Digestionofthesamplewith65%NHO3and30%H2O2inaclosedTeflonvesselandheatingwithmicrowaveovenwereusedintheanalysis.Thismethodwasprovedtobenotonlyrapidandsimple,butalsoofhighsensitivityandgoodrepeatability.Therecoveriesarei
4、ntherangeof96%~103%.Keywords:Microwavedigestion;Medicineandchemicalreagents;Trace-element;Application;FAAS在药品中,一般都要求控制其中的元素含量,定样品中的钙、铁、锌等元素,效果良好。而要测定其中的元素含量,首先要对药品进行消1材料与方法化处理,即破坏、消解样品的有机基体,使待测元1.1仪器素完全转变为无机离子状态,从而有效地进行下HITACHIZ-8230火焰原子吸收分光光度计一步的测定工作。因此药品中微量元素含量检测(日本);mls1200mega微波消
5、化炉(意大利);准确与否,关键问题是样品的前处理。随着微波技HITACHIHFS-2氢化物发生器(日本);Sartorius电术的发展,在FAAS法分析中,微波消化在样品预子天平(德国);钼、铜、钴、镁、铁、锌、铬、钙、锂、硒[1]处理中始终占有极为重要的位置。比较几种样品元素空心阴极灯。消化方式,即传统酸消化法,表1仪器最佳测量条件灰化法及微波消化法。传统的MoCuCoMgFeZnCrCaLiSe消化方式过程长、速度慢、效灯电流/mA157.5157.5155.07.57.51012.5率低、而且被测元素易受到损波长/nm313.3324.8240.7285.
6、2248.3213.9359.3422.7670.8196.0失及易污染等不足,而微波是狭缝/nm1.71.30.21.30.21.31.31.30.41.3一种非常快捷、省时、省试剂负高压/-V420330440330400430330560310670和无污染的消化方式,用于生空气流量/L.min-11515157.5151515151515物样品的处理也日益广泛。本乙炔流量/L.min-11.71.71.21.71.51.51.22.01.71.0实验采用硝酸、过氧化氢作氧-1氩气流量/L.min0.25化剂,加压微波消化样品,然后用火焰原子吸收光谱法测1
7、.2试药收稿日期:2006-10-25;收到修改稿日期:2007-03-15市售依麦尔胚珍胶囊中的粉剂:硝酸(65%作者简介:沈梅(1973-),女,技师,主要从事光谱分析工HNO3)、过氧化氢(30%H2O2)、盐酸(5%HCL)、硼氢作。化钠(1%NaHB4)均为分析纯,标准溶液均为光谱纯,124中国测试技术2007年7月去离子水为离子交换树酯处理。原子吸收分光光度表3微量元素含量测定结果(μg/g)计的最佳工作条件见表1。元素1#2#3#平均值(ug/g)1.3器皿准备Mo88.9784.2390.5487.91实验中所用的玻璃器皿均用超声清洗仪清洗,Cu
8、1.0060.880.9
