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1、第22卷,第2期光谱实验室Vol.22,No.22005年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2005开放式微波消化-ICP-MS法快速测定食品中多种微量元素①②杨振宇唐建民(上海出入境检验检疫局上海市民生路1208号200135)摘要4589115209开放式微波消解系统消化食品样品,以Sc、Y、In、Bi作内标元素抑制分析信号的动态漂移,加入1%异丙醇消除C元素对As、Se等元素的干扰,建立食品中多种元素同时测定的ICP-MS方法。对4类食品(
2、奶粉、鹅肝酱、水果片、燕麦片)中的12种元素(Al、Cr、Ni、Ge、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Hg)进行了直接测定,绝大部分回收率在85%—110%之间;线性相关系数均大于0.999;精密度(RSD)值<10%。对国家标准物质(SRM)进行了分析,测得值与标准参考值相吻合。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确,省事省力等优点。关键词电感耦合等离子体2质谱,食品,开放式微波消化,多内标校正,异丙醇。中图分类号:O657
3、.63文献标识码:B文章编号:100428138(2005)02203222071前言随着全社会健康意识和食品安全意识的增强,国际国内对食品和饮用水的分析要求越来越高,[1,2]不但增加了检测项目,而且提出了更严格的控制指标。食品中金属元素和有毒非金属元素的分析,尤其是低浓度的测定越来越显得重要。这些元素的浓度范围大到数十甚至数百mgökg(如Na、Ca、Mg、Si等),小至Lgökg级(如Hg)。传统的元素分析方法通常有:分光光度法、原子吸收光谱法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、[2,3]电感耦合等
4、离子体光谱法(ICP2AES)等。这些方法都各有其优点,但也有其局限性。电感耦合等离子体质谱2ICP2MS(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry),是20世纪80年代中期发展起来的一种新型分析技术,也是20世纪90年代以来发展最快的无机痕量分析技[3]术之一。ICP2MS法几乎克服了传统方法的大多数缺点,易于进行多元素分析,且检出限低,应用十分广泛。尽管ICP2MS的分析能力十分突出,但仍存在一些干扰问题,因此建立一种全面、快速、准确分析营养、卫生指标的分析方
5、法意义重大。我们在查阅相关文献的基础上,建立了一种综合的多元素同时测定的ICP2MS分析方法。采用本方法测定了4类食品中的12种元素,测定的元素包括Al、Cr、Ni、Ge、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb和Hg,并对贻贝、对虾、桃叶、甘蓝、茶树叶5种标准物质进行了分析验证,实验证明用ICP2MS能够通过一次进样同时测定食品中的大部分元素,样品经过简单的前处理,干扰少,测定快速、准确,结果重现性好。①联系人,电话:(021)68549999转15125;15138;15140(办);(021)58
6、395055(宅);传真:(021)68549058作者简介:杨振宇(1971—),男,上海市人,上海出入境检验检疫局食品中心工程师,主要进行食品理化分析工作。②上海水产大学的毕业实习生。收稿日期:2004210221第2期杨振宇等:开放式微波消化2ICP2MS法快速测定食品中多种微量元素3232实验过程2.1仪器设备Milli2Q超纯水器(美国Millipore公司);STAR6开放式微波消化系统(美国CEM公司);ELAN6000型电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP2MS,美国PE公司)。样品前处理
7、和上机的所用的器皿均用10%硝酸浸泡过夜,用超纯水冲洗3次,晾干备用。2.2试剂与标准68%硝酸:工艺超纯和优级纯;30%过氧化氢:分析纯;异丙醇:含量≥99.8%,光谱纯;超纯水:电阻率18.2M8·cm;Al、Cr、Ni、Ge、As、Se、Sn、Ag、Cd、Sb、Pb、Hg标准溶液(1göL):国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院提供。临用时逐级稀释,配成混合标准溶液,浓度见表3。标准物质:GBW08571贻贝、GBW08572对虾、GBW08501桃叶、GBW08504甘蓝、GBW(E)0800
8、1茶树叶。质谱最佳化调谐液:10LgöLBa、Cd、Co、Cu、Ge、Pb、Mg、Rh、Sc、Tb、Tl(美国PerkinElmer公司)。4589115209内标溶液及应用液浓度:选用Sc、Y、In、Bi作为内标元素。将Sc、Y、In、Bi标准溶液逐级稀释,最终配成以2%HNO3(VöV)作介质、浓度均为20LgöL的混合内标溶液。2.3实验方法2.3.1样品前处理精确称取1—3g固体样品(视检测要表1STAR6微波消化系统的消化程序求而
