微波消解icp-ms对海参中多种微量元素的分析

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第24卷，第4期光谱实验室Vo1．24。No．42007年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly，2007微波消解ICP—MS对海参中多种微量元素的分析李安①姜俊李海燕佟克兴赵彤王磊(大连市产品质量监督检验所辽宁省大连市沙河口区万岁街68-z号116021)摘要采用微波消解，电感耦合等离子体质谱仪对市内部分水产品企业送检的海参中砷、铅、铜、镉、汞、铝、铁、锌、硒多种微量元素的测定方法进行分析研究。在电感耦合等离子体一质谱仪上。采

2、用内标法直接定量测定。方法简便、快速、灵敏、准确。关键词电感耦合等离子体一质谱法，海参，微量元素。中图分类号：0657．63文献标识码：B文章编号：1004—8138(2007)04—0659～031——-l剐声现代营养学研究表明，海参体内含有5o多种对人体生理活动有益的营养成分，其中以北方刺参营养价值最高，尤其蛋白质含量极高，是难得的天然营养宝库。但是近海水质污染日益严重，不得不令人对其卫生安全状况担忧。为进一步掌握及评价海参，现采集市内部分水产企业送检的鲜海参、冻干海参、水发海参，对其中多种微量元素进行快速检测。目前多采

3、用原子吸收石墨炉及原子荧光分析仪测量上述微量元素，但测量方法较繁琐、费时。本试验利用微波消解一电感耦合等离子体质谱仪n对海参中的多种微量元素同时进行快速测定，样品前处理简单，实验方法准确、简便。2实验部分2．1仪器与试剂Aglient7500a型ICP—MS(美国安捷伦公司)；MWS一3+型微波消解仪、密闭高压消解罐(德国Berghof公司)；食品粉碎机(上海嘉定仪器有限公司)。调谐溶液及内标元素溶液(美国安捷伦公司)；环境标准溶液：含砷、铅、铜、镉、锌、硒浓度为lO,ug／mI，铁浓度为lO00,ug／mI(美国安捷伦公司

4、)；、汞标准溶液：1000／~g／mI(国家标准物质中心)；铝标准溶液：1OOvg／ml(国家标准物质中心)。硝酸、过氧化氢：优级纯；水：Milli—Q超纯水。①联系人，电话：(0411)84603906；E—mail：la．555@163，CO作者简介：李安(197o一)，女．湖南省郴州市入，主要从事元素分析工作。收稿El期：2007—04—18；接受El期：2007一o4—28维普资讯http://www.cqvip.com光谱实验室第24卷2．2分析方法．2．2．1样品预处理在送检的鲜海参、冻干海参、水发海参中随机抽取

5、样品，对于鲜海参、水发海参，去除内脏、洗净，切小块匀浆备用。冻干海参用食品粉碎机粉碎并过40目筛备用。2．2．2样品溶液制备称取0．5000一1．0000g上述3种试样各10份于聚四氟乙烯微波消解罐中，加硝酸3—5mI浸泡过夜。再加过氧化氢(30~)2-3mI，微波消解。冷却至室温，用少量超纯水多次洗涤消化罐，洗液合并于50mI容量瓶中，定容混匀实验备用；同时做试剂空白。2．2．3标准溶液配制吸取环境标准溶液及铝、汞标准溶液，用19／5硝酸配制成含砷、铅、铜、镉、锌、硒，浓度为0．000、0．005、0．010、0．020、

6、0．030、0．040／~g／mI，含汞浓度为0．000、0．500、1．00、1．50、2．00、2．50ng／mI，含铁浓度为0．000、0．500、1．00、1．50、2．00、2．50／~g／mI，含铝浓度为0．00、0．20、0．40、0．60、0．80、1．00~g／mI的混合标准溶液。利用优化的仪器工作参数，采用在线内标法直接测定。3结果与讨论3．1仪器工作参数实验前将仪器进样系统清洗吹干后，通过改变等离子体条件，使调谐溶液各元素(Ii，曲。TI)的灵敏度及稳定性最佳，实验中采用仪器内设EPA200．8干扰方程

7、消除各元素干扰。本方法采用在线内标加入法，仪器的最佳参数见表1。表1ICP—MS仪器工作参数3．2线性范围ICP—MS的动态线性范围很宽，可高达9个数量级。根据实际样品中各元素的含量范围配制的校准曲线，线性相关系数r>0．999效果良好。3．3方法准确度、精密度试验对所制备的各种海参样品溶液进行上机测定，测量结果平均值见表2。对对虾标准物质中成分进行原子吸收、原子荧光及ICP—MS法进行比对试验，测量值见表3。表2样品测定结果测定元素AsPbHgCuCdAISeZnFe对应内标元素ScBiBiGeInScInGeSc鲜海参测

8、定值(mg／kg)0．260．15