石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、.doc

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1、石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉王枚博,王欣美,于建,吴思霖,潘晨,张凯,刘畅,王柯(上海市食品药品检验所,上海201203)摘要:目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%~108.3%,精密度的相对标准差(r

2、elativestandarddeviation,RSD)为1.1%~4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6mg/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。关键词:石墨消解;微波消解;乳粉;总砷;总汞;铅;镉Determinationoftotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiuminmilkpowderbygraphited

3、igestion-microwavedigestionWANGMei-Bo,WANGXin-Mei,YUJian,WUSi-Lin,PANChen,ZHANGKai,LIUChang,WANGKe*(ShanghaiInstituteofFoodandDrugControl,Shanghai201203,China)ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofthetotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiumi

4、nmilkpowderbygraphitedigestion-microwavedigestion.MethodsThesamplesweredealtwithmicrowavedigestionaftergraphiteheatingdigestion,andthetotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiuminmilkpowderwereanalyzedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS).ResultsTher

5、ecoveryratesoftotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiumwerefrom94.4%to108.3%,andtherelativestandarddeviations(RSDs)oftheprecisionwerefrom1.1%to4.6%.Thedetectionlimitswere4.4,4.8,4.9and0.6mg/kg,respectively.Thedeterminationresultsofthetotalarsenic,totalmercury,l

6、eadandcadmiuminqualitycontrolmaterialandtestmaterialsofmilkpowderwereintherangesofreferencevalues,whichweresatisfactory.ConclusionThismethodisconveniencefortheoperation,withgoodreproducibility,accuracyandprecision,whichissuitableforthedeterminationoftotalarsen

7、ic,totalmercury,leadandcadmiuminmilkpowder.KEYWORDS:graphitedigestion;microwavedigestion;milkpowder;totalarsenic;totalmercury;lead;cadmium1引言乳粉是日常生活中人们广泛食用的一种食品,其安全性与人体的健康密切相关。作为其安全性评价指标之一,总砷、总汞、铅、镉等重金属及有害元素一直是日常监控的重要指标。砷在动物体内有很强的蓄积性,并有致畸、致癌、致突变等作用,可诱发皮肤癌、膀胱癌、

8、肺癌、肝癌等[1]。汞具有神经、肾脏、免疫、生殖以及胚胎、发育毒性,可引起感觉障碍、向心性视野缩小、肾损伤、自身免疫疾病等[2]。铅能对人体多个器官和系统造成损伤,如中枢和外周神经系统、血液系统、肾脏、心血管系统和生殖系统等[3]。镉可导致肾损伤、骨质疏松、癌症,以及引起生殖发育毒性[4]。据文献报道,目前有关乳粉中重金属及有害元素测定的前处理方法主要有湿法

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