原子吸收微波消解法测定土壤成分中总铬的初探

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1、前言11选题背景22实验内容22.1工作原理22.2试剂22.3仪器和设备32.4干扰及消除43样品采集和处理43・1采集与保存43.2试样的制备44分析步骤44.1校准曲线44.2空白实验54.3测定55结果探究55.1标准曲线的绘制55.2检出限实验65.3精密度试验75.4准确度试验85.5曲线方法验证结果及结论106结果与讨论10致谢11参考文献11原子吸收微波消解法测定土壤成分中总铅的初探【内容摘要】土壤消解有很多种方法，常用的方法有电热板消解和微波消解仪消解的方法。由于电热板消解方法不够完全，而且存在一定的危险性，相比较起来微

2、波消解法更具优势。本文采用微波消解法测定土壤中总锯的含量，通过研究该方法的检出限是否达标，精密度、准确度是否符合要求，来检验此方法是否符合测定土壤中总銘含量的要求。【关键词】微波消解检出限精密度准确度回收率-X-Z1—刖吕辂主要用于金属加工、电镀、制革等行业。为了防止工业牛产过程中循环水对设备的腐蚀，常须加入锯酸盐。工业部门排放的废水和废气是环境中珞的人为来源。工业废水中的銘主要是六价化合物，如銘酸根离子。冶金、水泥等工业,以及煤和石油燃烧的废气中，含有颗粒态的铭。銘是人体必需的一种微量元素。正常人体内只含有6・7毫克，但对人体很重要，它

3、广泛地分布于体内各个器官组织和体液中，主要是在糖代谢中起作用。而且非常灵敏。毎公斤体重只要给予1微克的珞，就足以显示出它的生物功能。若环境中含有大量的銘，则会造成污染，危害人体健康。路有几种不同的价态，三价钮和六价钮对人体健康都有害。一般认为六价洛的毒性强，更易被人体吸收，而口可在体内蓄积，有致癌作用。曾经有报道这样描述銘矿冶炼的可怕情形。珞矿冶炼厂选址大多数是在人烟稀少的大山里面，冶炼厂周围因为废水、废气与废物排放，原本茂盛的大树短短数天内就枯萎而死；冶炼所产生的废渣只能深埋地底，然而，六价路却会像幽灵一样渗漏出来，对土壤、对地下水产生

4、污染,深埋地点周围很多年都寸草不生⑴。在生活中，人们通过和含有銘元素的物体长期接触，导致銘中毒，例如，有些人购买了一些廉价的金属首饰佩戴，经过汗水的腐蚀后，会挥发一些辂的毒素,造成皮肤过敏、溃疡，另外，述有一些廉价的不合格的不锈钢餐具，用手一摸就发黑，这种餐具使用后，短期虽然不会出什么问题，但是毒素会累积形成慢性中毒。而在工业生产中所产生的六价钮，则是通过水、空气和食物进入人体，特别是通过土壤被蔬菜吸收后进入人体，逐渐累积。在电镀銘的生产中，镀銘溶液由于辂雾的挥发，辂酸浓度高，对大气和水源造成严重的污染。面对环境污染造成的种种恶果以及人们

5、对环境污染重视程度的逐步提高，为实现可持续发展目标，保护环境，我国《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国清洁生产促进法》都对钮污染做出相关规定，国家还专门制定、颁布了《关于加强含銘危险废物污染防护的通知》、《清洁生产标准电镀行业》、《电镀污染物排放标准》-2008）等一系列法律法规严格控制珞污染，足以看出国家对铅污染的重视⑵。测定鎔的方法有很多，可以用二苯碳酰二脐光度法测定六价馅，也可以用等离子体质谱法（ICP・MS）来测定銘。前者只能测定六价銘，测定不完全；后者存在仪器昂贵、测定干扰因素多、成本高等不足。在加上传统的前处理方法不

6、同于其他混酸消解处理，国标方法在消解时用硫酸作为主要的消解剂，由于硫酸的共沸最高温度为317°C⑶，在溶样过程中要将硫酸产牛的SO3赶尽较困难，乂要用聚四氟乙烯圮烟，控温操作难度大，使得整个消解过程相当长，测定结果的准确性及样品的平行性都不好，常消解不彻底，且有一定的危险性。微波消解由于其消解能力强，溶样时间短等显著的优点，在近年来得到了迅速的发展，本文通过微波消解法测定土壤总銘⑷，验证实验室对本法的使用和掌握程度。1选题背景随着社会经济和工农业的发展，我国其至全球许多国家面临严重的銘污染威胁⑷。土壤辂污染已成为人们普遍关注的环境污染问题

7、之一。銘污染对植物、动物和人体具有很大的生态风险和健康风险，其具有潜在性、隐蔽性和长期性的特点，一旦水体、土壤等被污染，即使投入再大也很难恢复⑷。因此，土壤铮污染的研究及修复问题成为了当前国内外研究的难点和热点。本文对土壤总钮含量概况等方面研究进展进行了探究，为以后的研究工作提供参考。2实验内容2」工作原理采用盐酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解过程中，所有辂都被氧化成重辂酸根离子。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙烘火焰中。在火焰的高温下，形成辂基态原子，并对锯空心阴极灯发射的特

8、征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定鎔的吸光度。2.2试剂2.2.1盐酸（HC1）:优级纯;2.2.2盐酸溶液，1+1：用221配制；2.2.3硝酸（HNO3）:优