微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬.pdf

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1、第43卷第2期精细化工中间体Vo1．43No．22013年4月FINECHEMlCALINTERMEDIATESApril2013微波消解一火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬夏竞妍’，贾劲松，赵根成’，欧阳彬，，陈献军(1．长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙410004；2．天铁集团崇利制钢有限公司，河北涉县056400)摘要：采用硝酸一盐酸一氢氟酸三元混合酸体系对制革污泥进行微波消解前处理。将各种形态的铬转化为水溶态铬，然后通过火焰原子吸收分光光度法测定污泥样品中总铬的含量。结果表明：样品加标回收率

2、为86％～102％，相对标准偏差为14．3％，准确度和精密度较为理想。本方法适用于制革污泥以及其它合铬污泥的分析测定，为污泥处理和资源化利用提供依据。关键词：微波消解；火焰原子吸收分光光度法：制革污泥；总铬中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1009—9212(2013)02—0066—03DeterminationofTotalChromiuminTannerySludgebyMicrowaveDigestion-FlameAtomicAbsorptionSpectrometryMe

3、thodX／AJing-yan，JIAJin-so,C，ZHA0Gen-chenf，OUYang-bin，CHENXian-jun2(1．ChangshaEnvironmentalProtectionVocationalCollege，Changsha410004，China；2．ChongliSteelCoLtdofTiantieGroup，Shexian056400，China)Abstract：Tannerysludgewaspre-treatedbymicrowavedigestionwit

4、hamixedacidsystemcontainingnitricacid，hydrochloricacidandhydrofluoricacid．Thevariousformsofchromiuminthesludgewereconvertedtowatersolublechromium，whichwerethenanalyzedbyflameatomicabsorptionspectrophotometricmethod．Theresultsshowedthattherecoveryrateof

5、thechromiumwasintherangeof81％-102％，andtherelativestandarddeviationwas3．36％．Themethodisapplicabletothedeterminationoftannerysludgeandotherchromiumcontainingsludge．Keywords：microwavedigestion；flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod；tannerysludge；to

6、talchromiUm1前言微波消解技术是目前较理想的一种样品消解方法．具有密闭、高效、背景低、污染轻、安全等优点r51，制革污泥中铬来源于铬鞣工序，主要以三价铬因此本研究以制革污泥为研究对象．采用微波消解形式存在，氧化成六价铬后会对环境造成极大污技术对样品进行前处理，结合火焰原子吸收分光光染Ⅲ。我国已将其列为国家危险废物【2]。度法，准确、快速测定制革污泥中的总铬。准确得到制革污泥中总铬含量是选择污泥处理2实验部分方式和评价处理效果的重要依据，目前一般采用高2．1仪器与试剂温熔融法或混合酸消解等前

7、处理技术将样品中的铬仪器：原AA一6300CF型子吸收分光光度计转化为六价铬，然后再利用二苯碳酰二肼分光光度[岛津仪器(苏州)有限公司]、MARS5型微波消法进行比色测定]。这些方法需采用马弗炉和电解仪(美国GEM公司)、AUY220型电子天平炉加热等传统加热方式，操作复杂、耗费时间、效(日本岛津株式会社)。所有玻璃仪器均使用10％率不高。作者简介：夏竞妍(1979一)，女，湖南沅江人，硕士研究生，主要从事分析测试技术方面的教学科研工作。联系人：贾劲松，副教授，主要从事环境监测技术方面的教学、科研及

8、对外技术服务工作。(E-mail：jjpine2008@163．corn)收稿日期：2013—04—02第2期夏竞妍。等：微波消解一火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬67硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子式中：W为污泥中重金属的质量分数(mg／kg)；水冲洗晾干备用。n为样品稀释倍数；c为样品吸光度经空白校正后，试剂：高纯氩气、高纯氮气；硝酸、盐酸、氢在标准曲线上查到的的重金属质量浓度(mg／L)；氟酸(优级纯)；铬(50mg／L)标准溶液；氯化铵为定容体积(