微波消解－原子吸收法测定空心胶囊中铬的优化研究

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1、微波消解一原子吸收法测定空心胶囊中铬的优化研究马玉风(通讯作者)王蓓蓓赵芸卉黄文何丽娟(陕丙省汉中市食品药品检验检测中心陕丙汉中723000)【摘要】目的：利用石墨炉原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬的含量，对微波消解技术消解空心胶囊时的最佳消解体系与最佳操作条件进行研究。方法：应用L9(34)正交表安排微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定空心胶囊条件优化进行实验。结果：最佳消化条件为：消化温度160°C,消化时间40min，消化压力20MPa。结论：利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,可以获取更可信的结果。【关键词】微波消解；正

2、交试验；石墨炉原子吸收光谱；胶囊；铬【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2015)28-0381-02DeterminationconditionofchromiuminvacantCapsulesbyatomicAbsorptionSpectrometryYufengMa(correspondingauthor)，JianminFen,HuijunGou,LiFan,RenJie(Hanzhonginstituteforfoodanddrugcontrol,Hanzhong723000,PRChina

3、)【Abstract】ObjectiveOptimalsystemandconditionsofdigestioninpreparingthechromiuminvacantCapsulesbyMicrowaveDigestion-atomicAbsorptionSpectrometrytechnologywerestudied.MethodOrthogonaldesigntestwasplanedbymicrowavedigestionmethod.ThecontentsofelementsCrweredeterminedbyflamea

4、tomicabsorptionspectrometry.ResultsThebestconditionsforthedigestionweregainasfollowingtemperature160°C,pressure15Mpaandcinefactionfor40minutes.【Keywords】Microwavedigestion；Orthogonaltest；Atomicabsorptionspectrometry；VacantCapsules；Cr医用胶囊由药用明胶加辅料精制而成，主要用于盛装固体药物。一般分为硬胶囊、软胶囊、

5、缓释胶囊、控释胶囊、肠溶胶囊。其特点是能掩盖药物不良嗅味、提高药物稳定性；提高药物的生物利用度；可以延缓药物释放和定位释药。具冇稳定、无毒、成膜性能好的特点［1］。正交试验设计是一个研宄多因素效应的实验方法［2】。利用了正交试验设计的特点，以较少的实验工作量获得较全面的信息，还可通过方差分析求得合适的测定条件。本研究将正交试验设计应用于石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊中铬的操作条件的优化，确定最佳消解方案，得到较满意的结果。1.材料与方法［3］1.1仪器与试剂XT-9912型智能微波消解/萃取系统（上海新拓分析仪器科技冇限公司），XT-98

6、00型多用预处理加热仪（上海新拓分析仪器科技有限公司），电子分析天平SartoriusBS223S（北京赛多利斯仪器公司）全自动液体进样器AS-800,铬空心阴极灯和热解涂层石墨管的AAnalyst400原子吸收光谱仪（美国铂金埃尔默公司）铬（Cr）的标准储备液（1.0μg.mL-l）（国家标准样品（GSB04-1723-2004）由国有有色金属及电子材料分析测试中心提供）：取铬单元素标准溶液（1000μg.mL-l）,用2%硝酸稀释制成每ImL含铬1.0μg的铬标准储备液。硝酸（优级纯成都市科龙化工试剂厂），双氧水（优级

7、纯国药集团化学试剂有限公司），所有水为去离子水。1.2样品处理取含药胶囊倒除内容物，用乙醚擦拭干浄，备用。1.3玻璃器皿处理所有玻璃器皿均需要置于30%HNO3溶液中浸泡过夜，取出用高纯水冲洗三次，放入恒温干燥箱中烘干。1.4样品预消解准确称取0.5000g左右空心胶囊，力n入0.2mL，1.0μg.mL-l铬标准液于干净的聚四氟乙烯消解罐中，加入合适消解剂HNO3,放入预处理加热仪上，至胶囊全部溶解，放凉。1.5高压微波消解取预消解样品罐，补加硝酸，H2O2,拧紧消解罐盖子，放入微波快速消解系统，选择适当的消解压力、消解时间、消解温

8、度及功率进行消化，消化完毕,将样品罐取出冷却后打开消解罐，于140°C加热仪上驱赶氮氧化物，冷却后将消化液转移至50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，待测。1.6仪器