微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉

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1、粮食与食品工业Ｖｏｌ．２２，２０１５，Ｎｏ．２标准与检测ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙ微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉佟馨１，２，吴冬１，郝克非１，唐生２，邓斌１１．中粮佳悦（天津）有限公司（天津３００４５２）２．中粮集团油脂部生产与质量安全部（北京１０００２０）摘要：本实验专门针对食用油开发出以微波消解－原子吸收石墨炉法准确测定油品中重金属镉、铬的实验方法，研究了油品消解的最佳处理方法及消解条件。通过基体改进剂和灰化温度的改善确定了原子吸收最佳工作条件，方法的相对偏差低于４．０４％，仪器检出限为０．０１μｇ／ｋｇ，加标回收率在９５．０％～１０２．８

2、％之间。实验结果表明此方法准确、检出限低、灵敏度高、分析结果令人满意。关键词：食用油；重金属检测；微波消解；石墨炉原子吸收；铬；镉中图分类号：ＴＳ２２７文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－５０２６（２０１５）０２－１００－０４Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｒｏｍｉｕｍａｎｄＣａｄｍｉｕｍｉｎｅｄｉｂｌｅｏｉｌ１，２，ＷｕＤｏｎｇ１，ＨａｏＫｅｆｅｉ１，ＴａｎｇＳｈｅｎｇ２，ＤｅｎｇＢｉｎ１ＴｏｎｇＸｉｎ１．ＣＯＦＣＯＥｘｃｅｌＪｏｙ（Ｔ

3、ｉａｎｊｉｎ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（Ｔｉａｎｊｉｎ３００４５２）２．ＣＯＦＣＯＯｉｌｓＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＱｕａｌｉｔｙ＆Ｓａｆｅｔｙ（Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２０）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｔｈｏｄｔｈａｔｃｏｕｌｄｅｘａｃｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＣｈｒｏｍｉｕｍａｎｄＣａｄｍｉｕｍｉｎｉｎｏｉｌｓｐｅｃｉａｌｌｙｆｏｒｅｄｉｂｌｅｏｉｌｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｅｘｐｌｏｉｔｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｐ

4、ｒｏｃｅｓｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｎｄｉ－ｔｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｏｐｅｒａｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｓｃｏｎｆｉｒｍｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒａｎｄａｓｈｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ４．０４％．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｉｓ０．０１μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９５．０

5、％～１０２．８％．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈｌｏｗｄｅｔｅｃ－ｔｉｏｎｌｉｍｉｔａｎｄｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｉｓｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｄｉｂｌｅｏｉｌ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ；Ｃｈｒｏｍｉｕｍ；Ｃａｄｍｉｕｍ金属元素与人体健康密切相关，大部分的重金其也能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所属元素对人体有害，重金属在

6、人体内能和蛋白质及能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、［１］各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性。慢性中毒等，同时会引起致癌、致畸、致突变的不良［２］反应，对人体造成很大的危害。例如，日本发生的收稿日期：２０１４－１１－１１骨痛病、水俣病等公害病，都是由重金属污染引起作者简介：佟馨，女，１９８２年出生，工程师，主要从事质量安全管理工作。的。国内近期“镉米”、“毒铬胶囊”等事件频发，让重１００粮食与食品工业ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙＶｏｌ．２２，２０１５，Ｎｏ．２金属污染成为最受关注的公共事件之一。过消解罐的耐受温度，故硫酸和高氯酸不能用于微微

7、波消解法相比干灰化和湿消解法具有处理时波消解。若单独使用硝酸，需要的硝酸量较大，使赶间短、杂质干扰少、用酸量小等优点，更适合痕量元酸时间延长，样品受污染的可能性变高，且由于硝酸素检测。石墨炉原子吸收法具有化学干扰小、检出氧化能力有限，很难溶解油脂中的铬。硝酸与盐酸［３］限低、灵敏度高等优点。本研究结合食用油脂的混合液氧化性较强，能溶解绝大多数金属元素，但消成分组成及现有的砷、铅检测方法，采用快速准确的解后释放的氯气对环境污染较严重，对操作人员的微波消解法处理样品，用石墨炉原子吸收法准确测健康也具有一定的危害性；过氧化氢是一种强