微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅.pdf

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1、第38卷第3期农业装备技术Vol_38No．32012年6月AgriculturalEquipment&TechnologyJun．2012微波消翩一石星炉原子吸收~=4=删tllll定茶叶巾的铅殷锡峰，何国柱，吴奠(镇江市农产品质量检验测试中心)摘要：采用微波消解系统处理样品，石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅，可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间，减少干扰，准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为2．6％～5．1％；检出限为0．082mg／kg。关键词：微波消解；石墨炉原子吸收；基体改进剂；茶叶；铅DeterminationofLeadintheTeabyMicrowav

2、eDigestion-GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryYinXifeng，HeGuozhu，WuYan(ZhenjiangAgricuhuralProducttestingCenter)Abstract：TeasamplestreatedwithMicrowavedigestionsystemcangreatlyreducesmagnitudeofdigestant，anddecreaseitsprocessingtime．PbinTeawasdeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorpti

3、onspectrom—etry．Themethodisrapid，simpleandaccuracy．Therelativestandarddeviationofleadwas2．6％-5．1％，thedetectionlimitwas0．082mg／kg．Keywords：Microwavedigestion；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；matrixmodifier；Tea；lead0引言公司)。1．1．2试剂铅不是人体必需的元素，它可以通过多种途径标准溶液：铅储备液1mg／mL；进入人体，且有蓄积作用，对神经系统、

4、血管系统、消基体改进剂：1％的磷酸二氢铵(sP)与0．06％硝化系统均有损害，对健康危害甚大_11，所以，必须严格酸镁(SP)的混合液；控制饮食中铅的含量。茶叶中铅的测定样品处理主消化试剂：硝酸(GR)；双氧水(GR)；要有干灰化法、湿消解法、压力消解罐消解法等圆，近水：超纯水。年来广泛运用的微波消解前处理技术，具有取样量1．2工作条件少、试剂用量少、速度快、干扰少等优点l3】。本文采用1．2．1仪器工作条件波长283．3nm；狭缝0．7nm；横向加热平台一体化石墨管，在以磷酸二氢铵和硝灯电流10mA；进样体积20L。酸镁作混合基体改进剂和不加基体改进剂两种情况1．2．2石墨炉

5、工作条件如表1、表2所示。下，直接测定茶叶中的铅。1．3工作曲线1实验部分在仪器的最佳工作条件下，将铅标准溶液稀释到合适的浓度，对不同浓度的铅标准溶液测得其吸1．1主要仪器与试剂光度，然后以吸光度对浓度绘制工作曲线，在1．1．1仪器5～5Og／L浓度范围成线性，其线性相关系数在EthosT微波消解系统(意大利MILESTONE公0．998以上。司)；AA700原子吸收分光光度计(美国PerkinElmer公司，平台石墨管)；铅空心阴极灯(美国PerkinElmer2结果与讨论总第169期农业装备技术表1石墨炉工作条件(加基体改进剂基体改进剂体积5uL)OOO0O舳熔98076■

6、5■2．1灰化温度与原子化温度选择Abs如图1和图2所示，通过灰化温度、原子化温度O．2与吸光度的曲线，不加基体改进剂的情况下，最适合的灰化温度为400~C，原子化温度为1500~C。jA宝O埽"600650700750℃图3灰化温度一吸光度曲线350400450500℃图1灰化温度一吸光度曲线1550160016501’70Ol。501800℃图4原子化温度一吸光度曲线2．2样品处理称取茶叶样品O．3g(精确到0．0001g)于高压消解罐中，用几滴超纯水湿润，加入5mL硝酸、2mL双氧水、2mL超纯水，将消解罐安装好，按表3程序℃图2原子化温度一吸光度曲线进行消解。如图3和图

7、4所示，通过灰化和原子化温度与样品消解完成后，使用水冷系统将消解罐降温，吸光度的曲线，加磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改即可打开消解罐，将消化液转移人聚四氟乙烯坩埚进剂的情况下，最适合的灰化温度为700~C，原子化中进行赶酸，直到溶液浓缩至2mL左右，最后转移温度为1650℃。入适当刻度的容量瓶定容，摇匀备用。总第169期微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅作者：殷锡峰，何国柱，吴龑作者单位：镇江市农产品质量检验测试中心刊名：农业装备技术英文刊名：TheEquipmentandTechnol