微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的铅和镉.pdf

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1、青岛农业大学学报(自然科学版)31(1)：50～53，2O14JournalofQingdaoAgriculturalUniversity(NaturalScience)文章编号：1674—148X(2014)010050—04微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的铅和镉赵瑞军(荣成市产品质量监督检验所，山东威海264300)摘要：本文利用微波消解法对鱼粉样品进行消解，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的铅和镉，对微波消解条件和基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。选用NHHPO作为基体改进剂后，对石墨炉法的测定条件进行了

2、优化，并进行了方法的精密度和准确度的考察。测定鱼粉中铅和镉的回收率分别为93～108．5(RSD：5．3，n一7)和92～l0l(RSD：3．2，n一7)，检测下限分别为0．1lng／mI和0．024ng／mI。本方法能够减少消化试剂的用量和样品的处理时间、干扰小、准确度高，可以满足分析要求。关键词：鱼粉；微波消解；石墨炉原子吸收光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：ADOI：10．3969／J．ISSN．1674—148X．2O14．01．0l2DeterminationofLeadandCadmiuminFishMe

3、albyMicrowaveDigestion—graphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryZHAORuijun(RongchengInstituteofProductQualitySupervision&Inspection，Weihai264300，China)Abstract：Amethodusingmicrowavedigestiontechniquewasdevelopedforthedeterminationoflead(Pb)andcadmium(Cd)infishmeal

4、bygraphitefurnaceatomicspectrometry(GFAAS)．Digestionconditionsandmatrixmodifierswerediscussedforsamplepreparationbymicrowavedigestiontechnique．Theopti—mumconditionofdeterminationbyGFAASwasstudiedinpresenceofNH4H2PO4matrixmodifier．Inad—dition，theaccuracyandprecisiono

5、fthismethodwerealsostudied．Therecoverieswere93～108．5(RSD：5．3，n一7)and92～101(RSD：3．2，n===7)，respectively．ThedetectionlimitsofPbandCdwere0．11ng／mIand0．024ng／mI，respectively．FishmealsamplestreatedwithMicrowavedigestionsystemcangreatlyreducesmagnitudeofdigestant，anddecre

6、aseitsprocessingtime．Themethodisrapid，simpleandaccuracy．Keywords：fishmeal；microwavedigestion；GFAAS近年来随着迅速发展的工业经济给自然环境带金属中毒，损害人体肾脏、肝脏等器官，甚至会导致来的压力，由于近海水源的污染日益严重以及运输人体神经机能失调，贫血等病症l2j。环节、加工环节的污染，铅、镉等重金属元素在饲料目前在国家标准《鱼粉》(GB／T19164—2003)的主要原料鱼粉中的含量普遍升高，重金属超标的中铅和镉的测定方法为火焰原

7、子吸收光谱法(GB／现象时有发生l】。由于铅、镉等重金属会通过饲料T130802004和GB／T13O82～1991)。用上述方喂养动物后在动物体内残留和富集，最终通过食物法测定同一批鱼粉试样中铅和镉的含量需进行2次链的生物富集作用蓄积在人体内，容易造成人体重不同试样的预处理，操作繁琐、费时，试剂耗量大，测收稿日期：2Ol30315基金项目：山东省质量技术监督局科研项目(2011KYZ12)作者简介：赵瑞军(1984一)，男，山东枣庄人，助理工程师，主要研究方向：食品化工行业分析测试．Email：rczhaoruijun@】6

8、3．corn1期赵瑞军：微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的铅和镉定误差较大，且不能满足痕量分析。为此，本文在参Molecular公司；铅和镉标准储备液：1000t~g／mL，照文献的基础上[6，研究了微波消解样品的消解国家钢铁材料测试中心；硝酸，优级纯；过氧化氢：条件