微波消解原子荧光法测定食品中的总砷

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1、微波消解原子荧光法测定食品中的总砷［摘要］采用微波消解进行样品前处理,以硫脲+抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定食品中的总砷。通过正交设计，优化了样品消解和测定的条件，线性范围为2.0ng/ml～20.0ng/ml，回归方程的相关系数为0.9995，方法的检出限为1.98ng/ml，RSD为2.7%，回收率在94.4%~102.8%之间。　　［关键词］微波消解；原子荧光；食品；总砷　　DeterminationofArsenicinFoodstuffsbyMicroicFluorescenceSpectro

2、metry　　Abstract：ThesamplesicroinedbyAFS.Theconditionofmicroizedbyorthogonaldesigning，Thelinearrangeofresponse2.0to20.0ng/ml,correlativecoefficientoflinearregressionequationitofthismethodl,RSD`sfound94.4%to102.8%.　　Keyl。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配)。硝酸、盐酸：优级纯;预还原剂

3、：硫脲+抗坏血酸(100g/L);载液：盐酸溶液(2%);还原剂：硼氢化钾溶液(10g/L);以上试剂均为分析纯。试验用水为超纯水。　　1.2　样品前处理　称取0.500g样品于聚四氟乙烯消化罐中，加入HNO33ml，H2O22ml浸泡过夜。次日于100℃水浴上加热20min，将上述消化罐放入微波消解仪中，以功率450in消解。待消化罐放冷后，取出聚四氟乙烯消化罐于100℃水浴中，加热1h脱酸，直至消化液无色或淡黄色为止。将消化液转入25ml容量瓶中，加入预还原剂2.5ml，超纯水定容至刻度，放置30min后测定。同时制备

4、空白试液。　　1.3　工作曲线的制备　吸取砷标准使用2.00ml于100ml容量瓶中，加入预还原剂2.5ml，超纯水定容至刻度，放置30min后测定。标准曲线由仪器自动稀释配制，标准系列浓度分别为0,2.0ng/ml,4.0ng/ml,6.0ng/ml,8.0ng/ml,10.0ng/ml,15.0ng/ml,20.0ng/ml。　　1.4　仪器工作条件　光电倍增管负高压270V，空心阴极灯灯电流80mA，原子化器高度8mm，屏蔽气和载气均为氩气，流量分别为400ml/min和800ml/min,读数时间为7.5s，延迟时

5、间为1.5s。　　2　结果与讨论　　2.1　微波消解条件　为使样品消解完全,本文通过正交设计，对消解时间、消解功率、HNO3和H2O2的加入量等条件，进行了四因素三水平的正交试验。其试验条件见表1。通过试验，其最佳消解条件是A2B3C1D2，即称取0.500g样品，消解功率450in，硝酸3ml，过氧化氢2ml。回收率为95.6~102.8%，结果见表2。　　表1　微波消解条件的试验结果（略）　　表1中A为消解功率(in)B11min、B22min、B35min；C为HNO3加入量(ml)，C13ml、C25ml、C37m

6、l；D为H2O2加入量(ml)，D11ml、D22ml、D33ml。　　2.2　仪器条件的选择结果　　2.2.1　负高压　试验表明负高压为270V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过低荧光信号的强度都不稳定。　　2.2.2　灯电流　本实验选用80mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。　　2.2.3　原子化器高度　测定结果证明，原子化器的高度与被测样品所产生的荧光强度密切相关，原子化器高度为8mm

7、时，荧光强度最高，故选择原子化器高度为8mm。　　2.2.4　屏蔽气和载气流量　在确保灵敏度的情况下，选择稍大的载气流量可获得较稳定的荧光信号，本实验选择流量分别为400ml/min和800ml/min。　　2.3　硼氢化钾浓度及酸度的选择　分别测定5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L5种浓度的硼氢化钾溶液对砷的荧光强度的影响，结果表明在10g/L~15g/L的范围内荧光强度无明显变化，故选择了10g/L的硼氢化钾浓度。三价砷离子在盐酸介质中比较稳定，因此选择盐酸溶液作为载流，而盐酸浓度对砷的荧光强度也

8、有较大的影响，在上述硼氢化钾浓度选定的情况下，选用了2%的盐酸浓度作为载流。　　2.4　方法的检出限　用选定的最佳条件，按试验方法对试剂空白溶液连续测定11次，以3倍的标准差计算砷的检出限为1.98ng/ml。　　2.5　样品测定结果　按本试验方法测定茶树叶(GB］.北京：中国标准出版社，1998：92