大米中砷的微波消解—原子荧光光谱测定法

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1、大米中砷的微波消解—原子荧光光谱测定法【关键词】大米砷微波消解原子荧光光谱测定法原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法，其常用的前处理方法是湿法消解，消解时间长，试剂用量大，我们采用大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法，解决了国标方法中的不足，简便、快速，节约了试剂和人力，适合于质检部门大批量的测定。1材料与方法1.1仪器与主要试剂1.1.1仪器AFS—820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；XT—9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)；高压消解罐；玻璃器皿：必须用(1

2、+9)硝酸溶液浸泡24h以上,用纯水冲洗干净,晾干备用。1.1.2试剂盐酸溶液5%：量取25mL优级纯盐酸倒入475mL去离子水中。As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。As标准使用液：准确吸取一定量的砷标准储备液，用5%盐酸溶液逐级稀释。硼氢化钾溶液（2%）：称取2.5g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入10g硼氢化钾使其溶解，用去离子水稀释至5004mL，临用时现配。硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL去离子水中，临用时现配。硝酸（优级纯），过氧化氢（化学纯）。1.2仪

3、器工作条件光电倍增管负高压：270V；灯主电流：60mA；原子化器的温度：820～850℃；原子化器的高度：8mm；Ar气流量：300mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：10s；延迟时间：1s；载流：5%盐酸溶液。1.3试验方法1.3.1样品处理称取粉碎混匀的大米试样0.5g左右于消解罐中，加入3mL硝酸、2mL过氧化氢，在电热板上预消化15min，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解仪中，设定适当压力—时间程序，2～10min消解完全，待完全冷却后，将样液小心移入25

4、mL容量瓶中，加入2.5mL50g/L的硫脲溶液，以去离子水定容至刻度，摇匀放置30min后待测，同时做空白试验。1.3.2工作曲线的制备分别移取0.1μg/mL的砷标准使用液0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0于一组50mL容量瓶中,加入2.5mL浓盐酸(优级纯),再加入5mL50g/L的硫脲溶液，以去离子水定容至刻度，摇匀，备用。此标准系列相当于As浓度0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00μ4g/L。设定仪器最佳工作条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开

5、始测量，以载流连续进样，待读数稳定后，测定该系列标准液，绘制工作曲线。1.3.3样品测定与测定工作曲线相同的条件，测定样品，由工作曲线确定砷含量。2结果与讨论2.1工作曲线与灵敏度在试验条件下，砷浓度在0～10μg/L的范围，其线性回归方程：Y＾=74.541+159.576X＾,相关系数为0.9999。2.2精密度试验对2批试样在相同条件下分别进行2次平行测定，平均值分别为0.118mg/kg和0.157mg/kg，相对标准偏差分别为2.41%和2.12%。2.3准确度实验在已知砷含量的样品中

6、分别加入2个浓度的标准溶液，测定加标回收率，见表1。表1方法准确度试验结果（mg/kg）本底值加入值平均测定值回收率3小结本文用硝酸、过氧化氢处理样品，微波消解，用AFS—820双道原子荧光光度计测定大米中的砷，线性范围0～10μ4g/L时，相关系数为0.9999，方法回收率在96%～102%。本法具有灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽、干扰少、节省试剂和人力等优点，尤其适用于质检机构大批量样品的测定。收稿日期：2008-10-184