微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷.pdf

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1、第28卷第4期中国给水排水V0I．28No．42012年2月CHINAWATER&WASTEWATERFeb．2012微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷李显芳，印成，张继蓉(重庆水务集团股份有限公司排水检测站，重庆400060)摘要：利用高压密闭微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品，并采用氢化物发生／原子荧光光谱法测定污泥中的砷，设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0．O0～200g／L之间，标准曲线的线性相关系数达0．9990以上，以称样0．2000g计，检出限为0．005me,／kg。通

2、过测定国家标准物质和加标回收试验，进行了方法验证，其精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下，测定样品中砷的加标回收率为96％～102％，测定结果的RSD<2％。关键词：微波消解；原子荧光；污泥；砷中图分类号：X703文献标识码：C文章编号：1000—4602(2012)04—0094—04DeterminationofArsenicinActivatedSludgebyMicrowaveDigestionandAtomicFluorescenceSpectroscopyLIXian

3、—fang，YINCheng，ZHANGji—rong(DrainageTestingStation，ChongqingWaterGroupCo．Ltd．，Chongqing400060，China)Abstract：Samplesofsewagesludgeweredigestedbytheclosedandhighpressuremicrowave，andAsinsludgewasdeterminedbyhydridegeneration／atomicfluorescencespectroscop

4、y(AFS)．Theexperimentalconditionsfortreatingandanalyzingsampleswereoptimized．Thecorrelationcoeficientofstandardcurvecouldreachmorethan0．9990between0．00to200g／L(calculatedas0．2000g)，andthedetectionlimitwas0．005mg／kg．Themethodwasconfirmedbytherecoveriesofs

5、tandardaddi-tionsandstandardmateria1．Theprecisionandaccuracyofthemethodmetthetestingrequirementofsludgesamples．Undertheexperimentalconditions，therecoveryrateofAsinthesamplewasintherangof96％to102％．theRSDwaslessthan2％．Keywords：microwavedigestion；atomicflu

6、orescencespectroscopy；sludge；arsenic城市污泥是采用活性污泥法处理污水过程中产测定污泥中总砷的方法较多，有常压消解后原生的副产物，将污泥农用施肥是现阶段解决城市污子荧光法、常压消解后电感耦合等离子体发射光谱水处理厂污泥出路的常用方法。污泥含有大量的有法、微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法机质和氮、磷、钾等养分，所以经常被用作肥料和土等]。微波消解／原子荧光光谱法具有较高的选择壤调节剂。但是，污泥中也含有不少有害物质，当这性和灵敏度，在环境、食品、医药卫生等领域的应用

7、些有害物质含量超过一定指标时，将会造成二次污日益广泛。笔者利用微波消解法消解污泥样染。被砷污染的土壤可能使农作物大量减产，长期品，采用原子荧光光谱法测定污泥中的砷。使用被砷污染的粮食、蔬菜、水果等能引起人体慢性1试验部分砷中毒工J。在《农用污泥中污染物控制标准》中1．1主要仪器与试剂严格规定了砷的含量。AFS一3100型双道原子荧光光度计，EMS·94·李显芳，等：微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷第28卷第4期MARS微波消解仪，DV4000精确控温电热消解器，mL砷标准使用液0．00、0．2

8、0、0．40、0．80、1．20、PC一600D数字加热仪，BS224S电子天平。1．60mL移入100mL容量瓶中，加入5mL浓HC1砷标准溶液：国家标准物质研究中心砷标准贮和10mL的10％硫脲一抗坏血酸，用超纯水定容至备液(1000mg／L)，用水稀释成P(As)=1．00Ixg／标线，摇匀。最终As的浓度分别为：0．00、2．00、mL的标准使用液(临用现配)。土壤成分分析标准4．00、8．00、12．00、16．O0g／L。放置30min，待测