微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷论文

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1、微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷论文黄先飞，秦樊鑫，胡继伟，吴迪，严远志【摘要】目的建立头花蓼中痕量砷的原子荧光分析方法。方法微波消解、氢化物发生原子荧光光谱法。结果线性范围0.002～0.120mg/L,R=0.9998，方法回收率为86.8%～109.6%,平均回收率101.7%，精密度RSD=1.7%，方法检出限0.040mg/kg。结论该法具有简便、快速、安全、灵敏度高、精密度和准确度好等特点.freelethodfordeterminationoftracearsenicinPoligonumcapitatumicfluores

2、centspectrometry.MethodsMicroandhydrogenationatomicfluorescentspectrometryethodg/L,therecoveryinationlimitofthemethodg/kg.ConclusionThemethodpossessesthecharacteristicsofconvenience,safety,highsensitivity,goodprecisionandaccuracy,anditcanbeusedforthedeterminationoftotalarseni

3、cinChineseherb.Keycapitatum;Arsenic头花蓼PoligonumcapitatumHam.exD.Don为蓼科(Polygonaceae)植物，贵州苗族人民广泛用于治疗泌尿系统疾病，其对泌尿系统感染有独特疗效［1］，可以清热解毒、利尿通淋。因此，可用于湿热蕴结，小便黄赤，淋漓涩痛之症和尿路感染。该药目前未发现不良反应，已被选为国家中药保护品种、2002年进入国家基本药物目录、2004年进入国家基本医疗保险目录。经过多年的应用，以该药为主要成分的热淋清颗粒以其稳定的疗效、较高的安全性、可靠的质量得到广大医生和患者的好评

4、，享有很好的声誉［2］，有巨大的开发空间。砷是对人类和高等生物最具有危害的有毒元素之一,人体摄入的砷部分随尿液排出，部分储于多巯基组织中［3］，如三价砷能抑制动物体内大多数酶的活性，影响蛋白质和酶正常的生理功能，使细胞代谢发生障碍，从而引起神经系统、肝脏、肾脏等重要器官发生病变［4］；五价砷对人体外周血淋巴细胞有明显的毒性效应，其主要作用机制为通过抑制bcl-2表达而诱发细胞凋亡［5］,危害极大。因此,测定其中有害元素的含量是非常必要的。目前砷的测定方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)［6～9］、电感耦合等离子体-质谱联用法(ICP-MS)［1

5、0～12］、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)［13,14］。其中AAS法灵敏度低，往往不能满足实际检测的需要。ICP-MS法虽然灵敏度高，检出限低，但其价格昂贵，很难普及。而使用HG-AFS法具有成本低，同时又能满足实际检测中的需要，因此，该法已逐渐成为植物、食品等的砷、汞含量检测的主流方法。1器材与方法1.1仪器和试剂AF-640原子荧光光度计；砷空心阴极灯；GJ100-2密封式化验制样粉碎机；AL204电子天平；M/T2-2004）限量指标2mg/kg。表4样品检测结果（略）3小结本实验在样品前处理过程中采用了微波消解，使方法具有了快

6、速、准确等特点，并对不同消解液（HNO3，HNO3-H2O2，HNO3-HCl，HNO3-HSO4）进行了比较，结果表明加2mlHNO3浸泡2～3h后再加入1mlH2O2，用所设定程序消解，能得到较好的效果。同时，对仪器的一些关键参数进行了优化，为原子荧光光谱法测定植物药材中的痕量砷含量提供了方法参考。本文在采样过程中，得到了贵州师范大学生物技术与工程学院夏品华同学的帮助，在实验过程中得到了贵州师范大学分析测试中心老师帮助，在此一并至以诚挚的谢意。【