微波消解原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒

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1、中国卫生检验杂志2006年11月第16卷第11期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Nov2006;Vol16No1l1347【化学测定方法]微波消解一原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒宋吉利‘，马佩选‘，邹志强’，张书文‘(1.山东省烟台市产品质量监督检验所，山东烟台264001;2.山东省烟台市质量技术监督稽查局，山东烟台264001)〔摘要」目的:建立应用微波消解一原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法。方法:采用微波消解样品，研究了在盐酸介质下

2、，硒与硼氢化钠生成氢化物的条件，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:硒的含量在。-30Wg/L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0.9995，硒的检出限(3司为0.10WL，样品加标回收率为98.4%-100.4%，相对标准偏差(RSD)(n=6)小于2.7%o结论:该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。〔关键词」原子荧光光谱仪;微波消解;硒;富硒酵母[中图分类号]0657.31[文献标识码]A[文章编号]1004一8685(2006)11一13

3、47-02硒是人类营养必需的微量元素，是人体谷胧甘肤过氧化酶1.4试验方法的组成成分，参与人体许多组织中的重要代谢，硒缺乏会引起代1.4.1样品预处理称取富硒酵母0.1g(精确到0.0001g)谢的阻断，而导致各种疾病，缺硒削弱了机体的免疫力，引起一于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸4ml，过氧化氢1ml，于微波些疾病，但摄入过多的硒也会对人体健康造成危害，国内外也曾消解仪中消解，消解完毕，用电子控温电热板加热赶走硝酸，报道一些高硒地区人畜中毒的事件[[2]。为了控制人体硒的适再继续加热至剩余体积2ml

4、左右，再加适量的水，再赶硝酸，宜摄人量，对富硒酵母中硒的检测显得更为重要。本文采用微切不可蒸干。冷却，再加浓盐酸20ml，加热至沸使六价硒还波消解样品一原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的含量。原成四价硒，冷却后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，定容摇匀。吸取2ml试样消化液于25ml容量瓶中，加浓1材料与方法盐酸5ml，铁氰化钾溶液2ml，稀释至刻度混匀待用，同时做1.1方法原理空白试验。试样经微波消解后，加人盐酸将试样中的六价硒还原成1.4.2标准曲线取100WL硒标准使用溶液10ml于四

5、价硒，用硼氢化钠作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成100ml容量瓶中，加浓盐酸20ml，铁氰化钾溶液8ml，加水至硒化氢，由载气(氢气)带人原子化器中进行原子化，在特制硒刻度，混匀待用，此时硒标准溶液的浓度为10WLo空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化1.4.3测定按仪器条件开机，使仪器稳定20min，按1.3设回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在固定条件定仪器条件，使用仪器自动稀释功能，硒的标准系列为0.0,下与硒的浓度成正比，与标准系列比较定量。2.0,4.0,

6、6.0,8.0,10.0Wg/L，进行设定，连续用标准系列空白1.2主要仪器与试剂(浓度0.00)进样，待读数稳定后，转人标准系列的测定，绘制AFS-9130双道原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公标准曲线，转人样品和试剂空白的测定，测定完毕，使用计算司)，硒高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。MARS5机软件计算测定结果。型可编程控温微波消解仪，配有12个XP1500聚四氟乙烯消解罐(美国CEM公司)。ECH一I型电子控温加热板(上海新2结果与讨论仪微波化学科技有限公司)。硝酸，盐酸过氧化氢

7、(均为优级2.1样品的消解方式及消解试剂的选择纯)。硼氢化钠溶液:20岁L，称取硼氢化钠(A.R.)20.0g溶试样处理是产生系统误差的主要原因，为了准确测定试于5岁L氢氧化钠溶液1L中，现用现配。铁氰化钾溶液:样中硒的含量，前处理技术尤为关键，考虑到样品中含有大量100留L，称取10g铁氰化钾溶于100ml容量瓶中加水溶解有机物质，普通的湿法消解不易完全消解，而密闭微波消解所定容，摇匀。硒标准储备液:100mg/L(国家标准物质研究中能提供的消解条件可以很好的解决这一问题。另外硒元素也心提供)。

8、硒标准使用液，将硒标准储备液逐级稀释为不会在消解过程中损失，本试验选择微波消解试样，并试验了100wg/L的使用液。不同的酸对样品的影响，本试验选用加硝酸4ml、过氧化氢1.3仪器工作条件1ml作为消解试剂，具有很好的消解效果，且有试剂用量少、光电倍增管负高压:300V;灯电流:80mA;原子化器高空白值低、重现性好等优点。度:10mm;屏蔽气流量:800ml/min;载气流量:400ml/min;读2.2微波消解工作条件的选择数方式:峰面积;延迟时间:2s;读数时间:8so样品的