富硒食品中无机硒的测定 固相萃取-原子荧光光谱法编制说明

《富硒食品中无机硒的测定 固相萃取-原子荧光光谱法编制说明》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、附件1富硒食品中无机硒的测定固相萃取-原子荧光光谱法编制说明一、工作简况1.1任务来源湖北省卫生计生委2013年7月下达的《富硒食品中无机硒的测定》食品安全地方标准项目（鄂卫通〔2013〕275号）。1.2起草单位、起草人本标准起草单位：湖北省疾病预防控制中心本标准起草人：黄文耀、张颖、王华明、宋毅、史廷明、闻胜、唐琳、吴梦溪、杨清清、杨涵、陈颖。1.3标准起草过程1.3.1项目背景及来源自硒被发现以来，科学家们通过科学实验和临床资料证明，硒在人体组织内含量虽然很少，但它对人类健康的巨大作用却是其他物质所无法替代的。硒在地壳里的含量是亿分之一，在人体内是千万分之一，但

2、它却决定了生命的存在。缺硒会直接导致机体免疫力下降，临床医学证实，威胁人类健康和生命的40多种疾病都与缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生[1]殖系统疾病、儿童发育不良和营养阻滞等。硒最主要的功能是作为各种酶（谷胱甘肽过氧化酶GPX、甲状—2—[2]腺素脱碘酶IDI、硒代磷酸盐合成酶TrxR等）的组成成分，进而影响其酵素活性或功能。这些酶具有清除自由基，防止脂质过氧化，[2][3]延缓衰老，抗肿瘤等作用。但是摄入过量会引起硒中毒，关于硒的中毒剂量问题，各家意见尚不一致。不同形态的硒的吸收率、生[4]物效应及其毒性相差甚远。无机硒（亚硒酸根、硒

3、酸根）毒性较大，[5]吸收和利用不理想，过量会对人体造成伤害，日本、美国等发达国[6]家早已禁止在食品中添加亚硒酸钠等无机硒。有机硒毒性较低，生物利用率高，按硒的代谢形式分类，主要以含硒蛋白和硒蛋白形式[2]存在。全世界目前40多个国家和地区缺硒。我国有72%以上地区、约7亿人处于贫硒和低硒区。而上世纪60年代，湖北省恩施市沙地、双河、新塘等地发现硒。1980年前后，地质部门证实恩施市含硒碳质页岩出露面积850平方公里，硒矿储量达50多亿吨，新塘乡双河渔塘坝（前坪背斜与太山庙背斜之间双河向斜南西段）拥有世界上唯一的独立硒矿床，已探明储量64万吨，纯硒平均含量3637.

4、5mg/kg，改写了“硒不能形成独立矿床”的传统结论。以硒矿床为中心的高[7]硒区，占全市总面积的73%。这些珍贵的硒矿资源为湖北省恩施地区的经济腾飞提供了坚实的基础。目前市面上许多富硒食品采用了人为添加无机硒，例如喷洒式添加无机硒。而国家标准只有测定总硒的方法，不利于对补硒产品的有效性和安全性进行正确评估，不能鉴别天然富硒食品与人为添加无机硒的食品，也不利于天然富硒产品的原产地保护，因而研制食品中无机硒的测定方法非常必要。湖北省制订的DBS42/002-2014—3—《富有机食品硒含量要求》附录A《无机硒含量的测定》尚有待完善。《富硒食品中无机硒的测定》能准确测定食

5、品中无机硒含量，能鉴定打击人为添加无机硒的行为，为恩施地区的富硒食品的全面开发保驾护航。食品中的硒含量一般在数十微克每千克至五毫克每千克范围内，经过预处理后，待测样液的硒含量为几个微克每升至几十个微克每升，所以要求其检测方法灵敏度较高。目前文献报道的硒的测定方法主要有：荧光分光光度法，氢化物发生原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、HPLC-AFS（高效液相色谱-原子荧光分光光度计联用仪）法、HPLC-ICP/MS（高效液相色谱-电感耦[8][9]合等离子体质谱联用仪）法，前两种方法灵敏度较低，无法满足食品中无机硒的测定，HPLC-AFS法和HPLC-ICP/MS

6、法操作复杂，对仪器和技术要求较高，不适宜普遍推广应用，同时其灵敏度也无法满足食品中无机硒的测定。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、稳定性好、成本低廉、通用性强等优点，选择合适的前处理条件，排除有机硒和样品基底的干扰，将实现无机硒形态分析的可能性。食品中无机硒的存在形态主要为可溶于水的硒酸根和亚硒酸根，有机硒主要是硒蛋白和硒代氨基酸，其中部分小分子硒代氨基酸也能够溶于水，所以无机硒的测定需要排除水溶性有机硒小分子的干[10][11]扰。目前，硒的形态分析前处理方法主要有酸消解、酶解和直[12～14]接振荡提取等，其中酸消解方法由于强酸在处理过程中常易使硒发生形

7、态转变，酶解法通常是测定有机硒，选择温和的溶液直接—4—振荡提取的方法可减少处理过程中有机硒转化为无机硒。现今无机[13～19][12]硒的提取富集方法主要有萃取法和共沉淀法，而萃取法主要[13～15][16～19]包括溶剂萃取法和固相萃取法。共沉淀法多采用无机盐沉淀蛋白，此法不能保证有机硒代小分子的完全沉淀。而溶剂萃取法多为使用有机溶剂直接萃取有机硒，验证实验表明，采用有机溶剂（正辛醇、环己烷）萃取有机硒纯水溶液后，按照GB5009.93《食品安全国家标准食品中硒的测定》第一法处理其水相溶液部分，采用原子荧光测定,结果表明水相部分含有有机硒，说明有