富硒食品中无机硒的测定

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1、DBS42湖北省食品安全地方标准DBS42/xxxx富硒食品中无机硒的测定201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施湖北省卫生与计划生育委员会—79—前言第一法：由湖北省疾病预防控制中心提出；标准主要起草人：黄文耀、张颖、王华明、宋毅、史廷明、闻胜、唐琳、吴梦溪、杨清清、杨涵、陈颖。第二法：由恩施土家族苗族自治州农业科学院和国家富硒产品质量监督检验中心联合提出；标准主要起草人：陈永波、李卫东、黄光昱、胡百顺、刘淑琴、向极钎、薛华、廖美林、秦邦、陈娥、李红英、殷红清、朱云芬、熊倩、周灵、陈卉、朱发厅、马作江、吴蓉

2、；本标准由湖北省卫生和计划生育委员会归口；—80—食品安全地方标准富硒食品中无机硒的测定第一法固相萃取原子荧光光谱法1.范围本标准规定了固相萃取-原子荧光光谱法测定富硒食品中无机硒（四价硒、六价硒）的方法。本标准适用于富硒食品中无机硒的测定。2.原理样品经水浴振荡和超声提取后，提取出无机硒和有机硒小分子。在弱酸性pH范2-围内，采用强阴离子交换（SAX）固相萃取柱（SPE）吸附硒酸根（SeO4）和亚硒酸2-2-2-根（SeO3），去除有机硒小分子和样品基体的干扰。盐酸溶液洗脱SeO4和SeO3，洗2-2-脱液经6mo

3、l/L盐酸加热使试样中的SeO4还原成SeO3，用硼氢化钠或硼氢化钾使还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的硒浓度成正比，与标准系列比较定量。3.试剂和材料除非另有说明，本标准中所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸（HNO3）：优级纯。3.1.2盐酸（HCl）：优级纯。—81—3.1.3高氯酸（HClO4）：优级纯。3.1.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯。3.1.5硼氢

4、化钾（KBH4）：优级纯。3.1.6铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。3.2试剂配制3.2.1硝酸-高氯酸混合酸（9+1）：将900mL硝酸与100mL高氯酸混匀。3.2.2氢氧化钠溶液(5g/L)：称取5g氢氧化钠，加入适量水溶解，冷却后定容至1000mL，混匀。3.2.3硼氢化钾碱溶液(8g/L)：称取0.8g硼氢化钾，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，混匀。现配现用。3.2.4铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾，溶于100mL水中，混匀。3.2.5盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸缓慢加入

5、40mL水中，冷却后定容至100mL，混匀。3.2.6盐酸溶液（3mol/L）：量取25mL盐酸缓慢加入适量水中，冷却后定容至100mL，混匀。3.2.7盐酸溶液(5+95)：量取25mL盐酸，缓慢加入475mL水中，混匀。3.3标准品硒标准溶液：1000mg/L，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。3.4标准溶液的制备3.4.1硒标准中间液（10mg/L），准确吸取1.00mL硒标准溶液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，加盐酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀，制得10mg/L硒标准中间液。

6、3.4.2硒标准使用液（100μg/L）：准确吸取1.00mL硒标准中间液（10mg/L）于—82—100mL容量瓶中，加盐酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀，制得100μg/L硒标准使用液。3.4.3硒标准系列溶液：分别准确吸取0.00mL，0.050mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.50mL和1.0mL标准使用液（100μg/L）于10mL容量瓶中，加入铁氰化钾（100g/L）1.0mL，用盐酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀，配制成质量浓度分别为0μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、

7、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L和10.0μg/L的标准系列溶液。注：可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。4.仪器和设备注：玻璃器皿需以硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用实验用水冲洗干净。4.1原子荧光光度计，带硒元素空心阴极灯。4.2电热板。4.3天平：感量为1mg。4.4粉碎机。4.5烘箱。4.6超声波清洗器。4.7低温高速离心机：配有50mL与10mL离心管适配器，温度小于4℃，最大转速大于8000r/min。4.8水浴恒温振荡器。4.

8、9SAX强阴离子交换柱：1000mg/6mL或以上。5.分析步骤—83—5.1试样制备注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。5.1.1粮食、豆类等样品去杂物后粉粹均匀，装入洁净塑料瓶内，密封保存备用。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净塑料瓶内中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。5.1.3饮料、酒、醋