微波消解-ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第9期文章编号:1002—1124(2013)09—0022—03:分析:萼微波消解一ICP—oES法测定试食品包装纸中铅和砷李达光,钟月香,易碧华,叶林,李天宝,李昊菁,苏淑坛(江门出入境检验检疫局,广东江门529000)摘要:采用HNO一H20微波消解样品,ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限Ph为0.021mg·L-、As为0.036mg·L-,相对标准偏差均小于5%,

2、加标回收率铅为96.1%101.5%;砷为94.9%~99.O%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于食品包装纸中铅和砷的测定。关键词:食品包装纸;微波消解;ICP—OES法;铅;砷中图分类号:0657.3文献标识码:ADeterminationofleadandarsenicinfoodwrappersbymicrowavedigestion-ICP-OESLIDa-guang,ZHONGYue-xiang,YIBi—hua,YELin,LITian—bao,LIHao-jing

3、,SUshu—tan(JiangmenEntryExitInspectionandQuarantineBureau,Jiangmen529000,China)Abstract:LeadandarseniccontentinfoodwrapperswasdeterminedbyICP—OESaftermicrowavedigestionwithamixtureofnitricacidandhudrogenperoxide.Theoptimaldigestionprocedurewasdiscuss

4、edandtheparam—eterswereoptimized.ThedetectionlimitofthemethodPbwas0.021mg·L~Aswas0.036mg·L~,Relativestan—darddeviationlesstIlan5%.StandardadditionrecoveryofPbwas96.1%~101.5%;Aswas94.9%一99.0%.There—suhsindicatedthatthemethodwhichwassimple,rapid,accura

5、te,andhighlysensitive,canbeusedforthedetermi-nationofleadandarsenicinfoodwrappers.Keywords:foodwrappers;microwavedigestion;ICP—OES;lead;arsenic食品包装纸中有害元素铅、砷含量受到严格的限制,世界各国对其限量要求均有明确的要求,我1实验部分国国家标准GB11680—89也明确规定了限量指标。对于食品包装纸中的铅、砷的测定,通常采用每个1.1仪器及试剂OF,t

6、ima7300V全谱直读等离子体发射光谱仪元素逐一测定的途径。GB5009.12—2010tⅥ方法中,(美国珀金埃尔默);微波消解萃取仪(麦尔斯通);样品经过灰化或酸消解,采用石墨炉或火焰原子吸收法、氢化物原子荧光、二硫腙比色法等测定铅含Millipore超纯水系统。量;而GB/T5009.11-2003t方法中,样品经过湿消高纯Ar(99.999%);HNO3(优级纯);30%H2O2解或干灰化后,采用氢化物原子荧光、银盐法、砷斑(优级纯);铅、砷标准溶液为国家标准溶液,浓度为1000g·mL

7、-。法、硼氢化物还原比色法测定砷含量。总之,铅、砷2种元素采用不同方法分别测定,既增加了实验难实验中所有器皿均经(1:1)硝酸溶液浸泡过夜,再用蒸馏水、超纯水冲净后烘干备用。度,又使实验程序繁杂,时间较长,本文采用微波消解法快速处理样品,用ICP—OES法同时测定食品包1.2方法原理装纸中的铅和砷含量,实验准确度及精密度均达到样品经微波消解处理成溶液后,利用氩等离子测定要求。体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此,发

8、射出特征收稿日期:2013—06—07的谱线。通过光栅分光后,利用检测器检测特定波作者简介:李达光(1984一),男,汉,广东江门,工程师,2012年于福建长的强度,从而测定试样中的铅、砷含量。师范大学化学专业本科,从事进出口轻纺产品、化矿产品检测。1.3仪器条件2013年第9期李达光等:微波消解一ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、元素的干扰等因素,选择波长分别为Pb220.353、As双电荷、分辨率等指标达到最优化,优化后的工作188.979。参数分

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