微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素.pdf

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1、第３４卷，第１１期光谱学与光谱分析Vol畅３４，No畅１１，pp３１０９‐３１１２２０１４年１１月SpectroscopyandSpectralAnalysisNovember，２０１４微波消解ICP‐OES法测定PM2畅5中金属元素１１倡１，２１１１１张六一，付川，杨复沫，杨季冬，黄怡民，张强，吴炳煜１畅三峡库区水环境演变与污染防治重点实验室，重庆三峡学院，重庆４０４１００２畅中国科学院重庆绿色智能技术研究院，中国科学院水库水环境重点实验室，重庆４００７１４摘要重金属具有不可降解性，细颗粒物（PM２畅５

2、）中重金属可随呼吸进入体内，对人体构成潜在的威胁。因此，有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理，建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP‐OES）测定PM２畅５中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系，通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件，其结果为：（１）HNO３‐H２O２消解体系比HNO３‐HCl和HNO３‐H２SO４消解体系更稳定、更彻底；（２）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为２２０畅３５３，２１３畅８５７

3、，３２７畅３９３，２２８畅８０２，２６７畅７１６nm；（３）仪器最优测试条件为射频功率－１－１－１１３００W，蠕动泵流速１畅５mL·min，冷却气流量１５L·min，载气流速０畅８L·min。本方法元素的检－３－３－１出限为２畅０２×１０～８畅２０×１０μg·mL，滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD，n＝６）为１畅８６％～２畅８２％，加标回收率为９１畅６％～１０３畅７％。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析，结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染，细颗粒物中铅处于潜

4、在污染水平，锌和铜处于轻度污染水平。关键词微波消解；ICP‐OES；细颗粒物；检出限；回收中图分类号：O６５７畅３１文献标识码：ADOI：１０畅３９６４／j畅issn畅１０００‐０５９３（２０１４）１１‐３１０９‐０４使用玻璃纤维滤膜采集大气细颗粒物样品，采用微波消引言解颗粒物样品中多种元素，建立了ICP‐OES同时测定颗粒物中的铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）、镉（Cd）、铬（Cr）的分析方近年来，我国由细颗粒物（PM２畅５）引发的雾霾天气频法，并对其分析条件进行了讨论。以期为ICP‐OES在环境空发

5、，以细颗粒物污染为典型代表的区域大气复合污染已成为气质量监测中的应用提供数据参考。社会各界高度关注和亟待解决的重大环境问题。微量金属元素是PM２畅５中的重要组成部分，它在细颗粒中含量较小，但１实验部分对人体危害很大，因而其浓度及变化特征值得特别关注。其中，铅（Pb）、锌（Zn）、铜（Cu）、镉（Cd）、铬（Cr）等微量元素1畅1仪器及参数［１，２］被认为主要来自各种工业工程，对人体毒性较大。Optima７０００双向观测全谱直读型电感耦合等离子体发目前细颗粒物中无机元素的分析方法主要有原子吸收光射光谱仪（美

6、国PerkinElmer公司）。仪器工作条件：射频功［３］［４，５］－１谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光率１畅３kW，冷却气流量１５L·min，辅助气流量０畅２L·［６］［７，８］－１－１谱法、电感耦合等离子体质谱法、质子诱导X射线发min，载气流速０畅８L·min，蠕动泵流速１畅５mL·［９］［１０］－１射法、中子活化分析法等。电感耦合等离子体发射光谱min，积分时间为５s（取３次平均值），观测方式为径向观法（ICP‐OES）是测定颗粒物中无机元素的最佳方法之一，此测。方法灵敏度高、干扰少

7、、线性范围宽、进样量少、分析速度1畅2试剂及材料［１１］快，可以同时测定颗粒物中多种金属元素。硝酸、盐酸、硫酸、双氧水均为优级纯，实验用水为优收稿日期：２０１３‐１１‐１１，修订日期：２０１４‐０２‐１７基金项目：国家自然科学基金项目（４１３７５１２３），重庆市科委项目（cstc２０１３jcsf２０００１），重庆市万州区科委项目（２０１３０３０４９）和三峡库区水环境演变与污染防治重点实验室项目（WEPKL２０１２QN‐０２）资助作者简介：张六一，１９８６年生，重庆三峡学院实验师e‐mail：zhang畅l

8、iuyi＠１６３畅com倡通讯联系人e‐mail：casual２００５＠１６３畅com３１１０光谱学与光谱分析第３４卷谱UPR‐Ⅱ‐２０L生产的超纯水，电阻率为１８畅２MΩ·cm；标1畅4分析结果计算－１准溶液是１０００μg·mL铅、锌、铜、镉、铬的单元素标准采用玻璃纤维滤膜，假设滤膜上的样品分布是均匀的。贮备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），以１根据ICP‐OES上所测得的样品溶液和空白溶液中元素的浓－１［１１］mo