微波消解法测定饲料样品中的钙磷.pdf

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1、莱阳农学院学报（）：!，文章编号：（）微波消解法测定饲料样品中的钙磷!刘鹏起，张玉娜，徐坤，薛静，宋博才（莱阳农学院中心实验室，山东莱阳；莱阳市农业局））摘要：采用微波消解法对个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的缩短为!，耗酸量从!降至为，大大缩短了样品前处理时间，节约试剂，提高了工作效率。关键词：微波消解；钙磷检测；样品处理中图分类号：文献标识码：钙磷含量是饲料产品重要的营养指标，因此，钙首先选取不同类型的供试样品若干个，用不同磷检测是饲料原料和饲料产品常规检测

2、项目。目前种类的消解剂及不同微波条件进行处理，然后将微饲料行业检测钙磷的方法主要是采用国标法，即检波处理好的试液定容，按常规法滴定和比色，并将测测钙采用／，检测磷采用／定结果与国标法测定结果进行比较，筛选出适当的。此外，还有一些改良的检测钙磷的方法也不同微波消解条件。在微波消解条件初步确定后，再按程度地被采用，不同的改进方法具有不同的特点，有照配对试验设计，对该方法与国标法进行符合性检的在称样量、试剂用量等方面较国标法节省，有的在验试验。即将个供试样品分为二组，一组按国标检测程序和检测方法方面较国标法有所改进。然而法进行钙磷测定；另一组采用微波消解法进行前处不同测试

3、方法其样品的消解过程基本是一样的，而理，每一样品重复次。取重复测定值的算术平均耗能最多，费时最长的就是样品消解这一环节。本数进行检验。研究即是从这一瓶颈环节入手，采用微波消解法取处理步骤代传统的干灰化法和湿消解法，使样品消解时间从国标法样品处理步骤按国标法的要求进行；微国标法的（干灰化法）缩短为!，耗酸量从波法处理的具体步骤如下：!降至为，大幅度缩短样品前处理时将风干样品粉碎，过目筛，称取试样!间，降低能源和试剂消耗，提高工作效率。试验取得于消解罐中，精确至，加入盐酸了令人满意的结果。（分析纯），硝酸（分析纯），将消解罐置于预处理炉上处理（），取下材料与方法消解罐冷

4、却，然后盖好顶盖，将消解罐放于高供试材料压消解罐中，按操作规程将高压消解罐装好，置于选取含钙磷量不同水平的供试样品个，个微波炉中进行消解处理。微波消解条件为档供试样品中包括动物性样品个（鱼粉、肉骨粉、鸡（），，计时起始点统一设定为消解达到架粉），植物性样品个（仙人掌粉），动植物混合性预设压力时开始计时。样品消解好之后，取出高压样品个（鸡饲料、猪饲料），无机样品个（磷酸氢消解罐自然冷却至罐内外压强相等，开启高压罐，取钙、石粉）。样品钙磷含量变幅分别为：含钙量出消解罐，将消解液定容于容量瓶中，其后的!，含磷量!。样品具有广泛滴定和比色与国标法的相应部分一致。的代表性。以

5、上方法主要是适合有机样品处理，对于无机试验方法样品的处理，只需将消解液改换成硝酸，高氯酸!收稿日期：作者简介：刘鹏起（），男，山东莱州人，农学学士，副教授，现主要从事仪器分析工作。莱阳农学院学报卷，其它处理程序不变。天平、马福炉、电炉等）。实验仪器结果与分析—!型光纤压力自控微波溶样炉（煤炭科学院上海分院生产）；—紫外／可见分光光测定结果度计（菲利普生产）；其它实验室常用仪器（如电子国标法和微波消解法测定钙磷的结果见附表。附表国标法和微波消解法测定钙磷的结果国标法微波法测值差差平方样品名称（）（）（）（）（）（）（）（）鱼粉肉骨粉肉骨粉鸡架粉鸡饲料猪饲料仙人掌粉磷酸

6、氢钙石粉————!平均数注：：检验："，，；：检验："，。"#"#结果分析来看，这一微波条件能使不同含量的样品完全消解，附表检测结果表明，对不同组成和不同含量水故该微波条件可作为饲料样品检测钙磷的微波消解平的样品进行钙磷测定，采用微波消解法与国标法条件。无显著性差异，且微波消解法用酸量少，耗时短，又问题与讨论是在密闭罐中消解，样品称样量少，损耗低，无污染，故可予以推广使用。从试验结果还可以看出，该法采用微波消解法测定饲料样品中的钙磷，不仅对于钙的检测与国标法符合性更佳。这可能是由于能够缩短时间，节约试剂，而且可用同一种消解液同微波消解液在进行滴定时，其终点的判读较国

7、标法时测定钙磷，其优越性是显而易见的，但在试验过程容易所致。磷的测定由于使用分光光度比色法，不中也发现，采用上述微波条件，对供试样品进行多次存在人为判读终点的误差。所以两者比较微波消解重复测定，钙的检测结果出现正偏差的概率较高，而法更适合于钙的检测。磷出现负偏差的概率多些，对于前者可以用微波消在本试验中，个供试样品含钙磷量的差异较解样品密封条件下损失小和终点易判断来解释，而大，采用微波消解处理时采用统一的加酸量和相同对于后者则难以找出合理的解释。是否是由于该微的微波条件，只是处理有机样品和无机样品加酸的波条件还不是测磷的最佳条件，还需要以后进一步种类不同而已，使