微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞-论文.pdf

《微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第38卷第2期物探与化探Vo1．38．No．22014年4月GEOPHYSICAL＆GEOCHEMICALEXPLORATIONApr．，2014DOI：l0．11720／j．issn．1000—8918．2014．2．32微波消解一冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞陈海杰，于兆水，邢夏，张雪梅，张勤(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000)摘要：为了简化测量植物中汞含量的方法，提高灵敏度及结果的可信度，实验采用微波消解植物样品的办法，使样品经氯化亚锡还原．再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定

2、了消解样品的方法和微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0．30x10(稀释因子100倍)，精密度(=12)在2．09％～6．05％，加标回收率94．1％～105．5％，方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。关键词：微波消解：植物样；冷原子荧光：氯化亚锡中图分类号：P632文献标识码：A文章编号：1000-8918(2014)02-0393-03目前测定植物样品中汞的前处理方法主要有水mmL。浴法]、大管回流法]和微波消解法l3等，其中微汞标准溶液：以汞标准储备液逐级稀释至0．1波消解法具有试剂用量少

3、、消解时间短、分解完全等g／mL。优点，是植物样前处理的理想方法。原子荧光测定氯化亚锡溶液(10％)：称取100g分析纯SnC1，汞具有灵敏度高、检出限低、精密度好等优点，被广于500mL烧杯中，加入100mLHC1，于电炉子上加泛应用于岩石、矿物和粮食等样品中汞的测定。该热溶解，溶液澄清后，煮沸5min，取下冷却后用水稀方法以氯化亚锡作为还原剂，将溶液中Hg还原成释至1000mL，摇匀备用。汞蒸汽后，导入石英原子化器中进行冷原子荧光测实验所用硝酸、盐酸、过氧化氢为优级纯。定，克服了氢化物原子荧光法测定汞时氩氢火焰热1．3标

4、准系列制备激发造成基态汞原子减少以及火焰引起的噪声等缺汞标准溶液系列：分别吸取0．1~g／mL汞标准点，与采用硼氰化钾作为还原剂相比大大提高了共溶液0、0．25、0．5、1．0、2．0mL于100mL容量瓶中，价氢化物元素砷、锑、铋等和易还原成元素状态的用8％硝酸稀释至刻度，摇匀配成0、0．25、0．5、1．0、金、银的允许量。本方法利用微波消解样品，以2．0ng／mL汞标准溶液。于原子荧光发生器中加入氯化亚锡还原一冷原子荧光光谱法测定植物样中2mL氯化亚锡溶液。然后加入2mL上述标准溶液汞，方法简便，灵敏度高，结果准确可靠

5、。至发生器中，立即盖上盖子，测定并记录荧光强度值，绘制相应的标准曲线。1实验仪器及试剂1．4仪器测定条件1．1仪器原子荧光光谱测定汞的最佳仪器条件如下：工测试使用的仪器有中国地质科学院物化探研究作条件，测试Hg含量；灯电流为30mA；负高压为所制作的XGY．1011型原子荧光光度计、美国CEM240V；原子化器温度是100℃；原子化器高度为7公司生产的MARS微波消解系统、北京有色金属研／／1／／1；载气流量为600mL／min．力Ⅱ液量是7mL；积分究院制作的Hg高强度空心阴极灯。时间是8S1．2试剂1．5样品分析汞标准储

6、备液：准确称取0．1354g优级纯氯化称取0．25g样品于10mL微波消解罐中，加入高汞于100mL烧杯中，加入10mLHNO，溶解后移2mLHNO，0．5mLH，O，，放置过夜，盖好密封盖，放入100mL容量瓶中，加入1％重铬酸钾溶液1mL，入微波消解仪中，按选定的消解程序进行消解。消用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液中Hg含量为1解完后，冷却至室温，转入25mL比色管中．用水定收稿日期：20I3—11～15基金项目：中国地质调查局地质大调查项目(1212011120277)·394·物探与化探38卷容至刻度，摇匀。以下操作

7、同标准曲线的绘制。根硝酸一过氧化氢，测定结果均能满足要求。硝酸一据标准曲线，查出溶液中汞的含量。根据称样量和过氧化氢消解样品有机颗粒物剩余少，消解完全，防稀释倍数，按止部分样品消解不完全。与氯化亚锡反应时产生大，n一，量气泡，干扰测定，使结果偏低。实验选择硝酸一过W(B)=—m氧化氢作为消解液。计算出样品中汞的含量。式中，m为工作曲线上查2．2微波消解程序选择得试料溶液中的浓度；m为工作曲线上查得空白溶实验中所选用微波消解仪的输出功率可根据样液中的浓度；Vo为试料溶液总体积；m为试料质量。品数量、加热温度等自动调整，因此仅对

8、消解时间、消解温度、升温速率进行了优化。缓慢升温，分3步2实验程序升温可以有效防止微波消解罐压力过大，造成2．1消解液选择喷溅现象。分别采用表1的程序升温方式进行实硫酸沸点高，在密闭的消解罐中易产生高温损验。程序1加标回收率91．3％，程序2和程序3加标坏消解罐，高氯酸与有机物混合容易爆炸