氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷.pdf

《氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2010年6月岩矿测试Vo1．29．No．3June2010R0CKANDMINERALANALYSIS319～321文章编号：0254—5357(2OLO)03—0319—03氢化物发生一原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷赵斌，陈志兵，董丽(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)摘要：植物样品经硝酸一高氯酸一次湿法消解后，用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯，可有效消除泡沫，降低记忆效应，提高精密度。方法精密度(RSD，=12)为汞2．96％，硒0．96％，砷2．49％。经加标回收试验和国家一级标准物质验证，测定结果与标准值吻

2、合。关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；汞；硒；砷；植物样品中图分类号：0657．31；O614．243；O613．52；O613．63文献标识码：BDeterminationofHg，SeandAsinPlantSamplesbyHydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectrometryZHAOBin，CHENZhi—bing，DONGLi(GeologicalSurveyofJiangsuProvince，Nanjing210018，China)Abstract：Amethodforsimultaneousdeterminatio

3、nofmercury，seleniumandarsenicinplantsamplesbyatomicfluorescencespectrometrywasdeveloped．ThesamplesweredigestedwithHNO3·HC104andtributylphosphate(TBP)wasaddedforeffectivelyeliminatingfoam，reducingmemoryefectandimprovingtheaccuracy．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceHg，SeandAsi

4、nNationalStandardReferenceMaterialsandtheresuhsareinagreementwithce~ifiedvalues．Therecoverytestwassatisfactorywithprecision(RSD，n=12)of2．96％，0．96％and2．49％forHg，SeandAs，respectively．Keywords：hydridegeneration；atomicfluorescencespectrometry；mercury；selenium；arsenic；plantsample氢化物发生原子荧光光谱法(H

5、G—AFS)是近年来发展起经实验优化后最佳仪器测量条件见表1。来的一种新的痕量元素分析方法，操作简单、快速，基体干扰少，灵敏度高，节省试剂，结果可靠，仪器性能稳定，值得推广应表1仪器测量条件用J。用AFS法测定植物中的汞、硒、砷已有报道⋯。研Table1Workingconditionsoftheinstrument究人员通常针对—个或两个元素，采取电热板湿法消解或微波消解，HG—AFS法进行测定。本文采用较为简单的，一般实验室都可进行的电热板湿法消解进行前处理。用HNO一HC10对植物样品进行一次消解，HG—A测定时在硼氢化钾还原剂中加人消泡剂，在同一份溶液中同时测定汞

6、和硒，再在剩余溶液中加入预还原剂测定砷，实现了一次溶矿一份溶液中测定汞、硒、砷。电热板湿法消解比微波消解设备要求低，而且一次可处理大批样品。通过加标回收试验和国家一级标准物质的测定，该方法具有速度快、检出限低、精密度好、准确度高等优点，适合植物样品中Hg、se、的批量分析。1实验部分1．1仪器及工作条件1．2标准溶液和主要试剂AFS一8120型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有Hg标准储备溶液：准确称取0．1354g优级纯氯化高汞限公司)；Hg、Se、As特制空心阴极灯；双泵断续流动氢化物于100mL烧杯中，加入10mLHNO，溶解后移入100mL发生以及气一液分离系统。

7、容量瓶中，加人1mL0．1g／LJ(2Cr2O溶液，用水稀释至刻收稿日期：2009-08—19；修订日期：2010-01．12作者简介：赵斌(1971一)，男，江苏镇江人，工程师，从事分析测试工作。E-mail：zhEbEngc@126．corn。一319—第3期岩矿测试http}l．ykes．ac．ell2010年度，摇匀备用。此溶液P(Hg)=1．000g／L。2结果与讨论Hg标准溶液：将Hg标准储备溶液逐级稀释，保持1．62．1硼氢化钾浓度的影响mol／LHNO3的酸度和0．01g／LK2cr2O7溶液的浓度，得到KBH