氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞

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1、氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞曹轶姝(广东省核工业地质局二九二大队中心实验室，广东河源517001)摘要：本文研究了在酸性介质中，运用氢化物发生法，快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单，分析灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快的特点。所建立的分析方法准确度、精密度符合痕量分析的要求；灵敏度适应化探样品分析的需要。关键词：原子荧光法；化探；砷；锑；铋；汞中图分类号：TQ014文献标识码：B文章编号：1672—401l(2012)03一0078—03O前言化探是研究地球化学勘探及元素在其中分布、分配、集中、分散、共生组合与迁移规律的科学，砷、

2、锑、铋、汞的化合物常共存于化探样品中，利用化探方法对砷、锑、铋、汞等元素含量的测定，可以为寻找石油、金银等矿物提供重要的依据。氢化物发生法是在酸性条件下加入KBH。发生化学反应，将样品中被测元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测定。氢化物发生与原子荧光法的联用分析技术是70年代末发展起来的一种新的痕量元素分析方法。它集中了两种方法的优点，具有仪器结构简单、分析灵敏度高，重现性好、试剂用量少，线性范围宽和分析速度快的特点。它能够测定三个数量级的As、sb、Bi、Hg等元素，1原理试样经王水分解，在(1+9)HCl溶液中，铋与硼氢化钾溶液反

3、应生成氢化铋气体，在适当灯电流等工作条件下测定Bi；在(15+85)王水介质中，以冷原子为测量方式，在适当的工作条件下测定Hg。而后用硫脲一抗坏血酸混合还原剂将As、Sb还原为三价，再用硼氢化钾将As、Sb还原为氢化物，改变灯电流等工作条件测定As、sb。实验所采用的灯源为空心阴极灯。仪器为廊坊迪远仪器有限公司生产的XGY一1011A原子荧光光度计。2试剂、仪器工作原理及工作条件2．1试剂(1)砷标准贮备液。称取O．0132g光谱纯As：0，溶于少量1．4moL／LNa0H溶液中，用HCl(1+1)中和至微酸性，移人100IIll容量瓶中，用HCl(1+9)稀释至刻度，

4、摇匀。此溶液浓度为100斗g／ml。(2)砷标准溶液。准确吸取1．0IIll浓度为100“g／ml的As的贮备液于100IIll容量中，用20％的王水稀释至刻度，此溶液浓度为1．00峙／IIll。(3)锑标准贮备液。称取0．100g光谱纯金属锑于50Inl烧杯中，加入20lIll硫酸(1+1)微热溶解，冷却后移人1000IIll容量瓶中用HCl(1+9)稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为100斗g／IIll。(4)锑标准溶液。准确吸取10lIll浓度为10彬IIll的sb的贮备液于100IIll容量瓶中，用去离子水至刻度，此溶液浓度为10．00斗g／llll。(5)铋标准贮

5、备液。准确称取0．Oll2g光谱纯Bi203于50ml烧杯中，加入3mlHCl溶解，移入100ml容量瓶中，用(1+1)Hcl稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为100斗∥IIIl。(6)铋标准溶液。准确吸取10ml浓度为100峭／IIll的铋标准贮备液于100IIll容量瓶中，用(1+4)HCl稀释至刻度，此溶液浓度为10．00∥llll。(7)还原剂的配制。KBH。0．7％(w／v)(在0．2％KOH溶液中配制)。称取2．00gKOH溶于1000111l去离子水中，溶解后加入7．00gKBH。继续溶解。此溶液现用现配。(8)汞标准贮备液。准确称取0．0135gHgCl2溶

6、于含有0．05％(O．5g／L)l(2Cr20，的(5+95)HN03溶液，溶解后移入100IIIl容量瓶中，用水稀刻度，摇匀，此溶液浓度为100斗g／IIll。(9)汞标准溶液。准确吸取浓度为100斗∥Inl的汞标准贮备液于100lIll容量中，用O．05％(0．5g／L)＆Cr20，的(5+95)HN03溶液稀释至刻度，此溶液浓度为1．00峙／IIll。(10)还原剂的配制。KBH。0．oQ5％(w／v)(在0．002％KOH溶液中配制)。称取0．20gKOH溶于1000IIll去离子水中，溶解后加入0．50gl(BH。继续溶解，再吸取此溶液100．00m1，用去离

7、子水稀释至1000lIIl。此溶液现用现配。表1As、Sb、Bi、Hg标准系列＼＼掰粤123456浓度＼As(ng／ITll)O102050100200Sb(ng／“)O51050loo200Bi(ng／rnl)025102040Hg(n∥m1)0O．1O．20．51．02．O2．2仪器工作原理及结构(1)本实验研究的特点在于以“原子荧光”现象为基础，即原子受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，当其激发辐射的波长与所产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光。它是原子荧光分析中最常用的一种荧光。如果自由原子由低