氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋、汞

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1、氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋、汞一、实验原理试样经王水分解，在HCl(1+9)介质中，用硫脲—抗坏血酸将五价As、Sb预还原为三价，再用KBH4将其还原为氢化物。在盐酸介质中，用KBH4将Bi和Hg还原为BiH3和Hg。以无极放电灯为光源，用双道无色散AFS仪分别测定As、Sb、Bi和Hg的荧光强度，加入铁盐消除干扰。本方法适用于化探试样中W(AS)/10-6=0.5～100,W(Sb)/10-6=0.05～10,W(Bi)/10-6=0.5～5,W(Hg)/10-6=0.005～5.二、试剂配制砷标准储存溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（

2、Na2HAsO4·7H2O），用少量蒸馏水溶解，然后移入1000mL容量瓶中，加入40mL的HCl。用水稀释至刻度，混合均匀。此溶液含As1000ug/mL。锑标准储存溶液：称取2.7427g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·1/2H2O），溶于HCl(1+4)溶液中，然后移入1000mL容量瓶中，用HCl(1+4)溶液稀释至刻度，混合均匀。此溶液中含有Sb1000ug/mL。砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准储存溶液，用HCl(1+4)溶液逐级稀释配制成5.0ug/mLAs和0.5ug/mLBi的混合标准溶液。铋标准储存溶液：称取1

3、.0000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mL的HNO3，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。此溶液含Bi1000ug/mL。铋标准溶液：移取定量的储存液，用HCl(1+4)逐级稀释配成1.0ug/ml的Bi标准溶液。汞标准储存溶液：0.6768g优级纯HgCl2,用水溶解，加入25mL的HNO3，0.5gK2Cr2O7,溶解后移入500mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液含Hg1000ug/mL。汞标准溶液：称取定量的储存溶液，用含0.5g/L的K2Cr2O7的HNO3（1+19）溶液逐级稀释配成0.5u

4、g/mL的Hg标准溶液。铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，再加1100mLHCl和1800mLH2O。混合均匀。此溶液中含有Fe2O31ug/mL。18硫脲-抗坏血酸混合还原剂：称取25g硫脲、20g抗坏血酸和5g酒石酸溶于350mL蒸馏水中，再加150mL的HCl混合均匀。KBH4溶液：14.0gKBH4溶于先加有2gKOH的200mL蒸馏水中，用脱脂棉滤后稀释至1000mL，混合均匀，用于As、Sb的还原；10gKBH4溶于先加有5gKOH的200mL蒸馏水中，用脱脂棉滤后稀释至1000mL，混合均匀，用于Bi、

5、Hg的还原。现用现配。三、仪器工作原理、工作条件设置及具体使用方法本实验室使用AFS-2202型全自动双道原子荧光仪。1、仪器工作原理首先，酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、汞等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：Em++KBH4+3H2O+H+===H3BO3+K++8H*===EHn+H2(气体)式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。测定的过程里我们使用的是硼氢化钾而不是硼氢化钠，因为硼氢化钾比硼氢化钠便宜，硼氢化钾在氢氧化钠中稳定，不易分解。过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合

6、，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或无极放电灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大，解调，再由数据处理系统得到结果。2、仪器总体结构18AFS-2202E型双道原子荧光光度计主要由荧光光度计主机、130位自动进样器、断续流动氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等部分组成。3、原子荧光光度计主机原子荧光光度计主机主要有四部分构成：即原子化系统、光学系统、电路系统、气路系统。主机视图：4、仪器工作条件WYD

7、-2型双道氢化物无色散AFS仪，WB-2型双道无极放电灯微波发生器，无极放电灯。入射功率10-40W，反射功率<1-5W；原子化温度850-900℃；光电倍增管负高压视被测元素而定；氩气流量1.2L/min；KBH4溶液流速1.2mL/S。5、AFS-2202E型原子荧光光度计的操作规程：18（1）打开计算机，打开AFS-2202E的电源开关（2）点击“开始”—程序—AFS序列原子荧光光度计—AFS-2202E型原子荧光光度计（3）选择“A道”与“B道”待测元素的元素灯，如“A道”为AS,“B道”为Sb，点确定。（4）单击“运行”--点火；文件

8、--气路自检--全部检测--关闭。(5)单击“文件”—连接数据库—选择“a”--确定(6)单击“条件设置”—仪器条件—测量条件—断续流动程序—A、B道