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《乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第18卷第2期岩矿测试Vol.18,No.21999年6月ROCKANDMINERALANALYSISJune,1999文章编号:0254-5357(1999)02-0101-10乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究李冰,吴列平,尹明王小如(中国地质科学院岩矿测试所,北京100037)(厦门大学化学系,厦门361005)摘要:用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统,实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能,并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下同时测定As、Sb、Bi、Se和Te的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定As、Sb、Bi和在高H
2、Cl体系中单独测定Se的方法。方法的主要特点是:①将乙醇作为信号增强剂首次用于氢化物发生ICP-MS系统,使As、Sb、Se和Te的灵敏度比溶液雾化法提高4～17倍。②氢化物发生系统简单实用,由于采用了带有多级撞击分离器的雾化室作为气液分离器,有效地分离了氢化物发生过程中的气液相,消除了-ICP-MS中的Cl对As、Se的多原子离子干扰问题。③将内标法用于氢化物ICP-MS,采用氢化物元素Ge为内标,显著地改善了分析精密度和准确度。在多元素同时分析的折衷条件下,As、Sb、Bi、Se和Te的仪器检出限(3σ,ng/L)分别为0.64,0.06,0.55,0.85,0.63;方法检出限(3
3、σ,ng/L)分别为71,10,9,6,8。考察了该氢化物发生系统中的一些过渡元素的干扰情况,分析元素的价态影响以及碘化钾、硫脲和抗坏血酸的抗干扰效果。方法经水系沉积物标准物质以及生物和植物标准物质分析验证,分析结果除了Te外,均与标准值基本吻合。关键词:氢化物发生法;电感耦合等离子体质谱;乙醇增强剂;内标;砷;锑;铋;硒;碲中图分类号:O657.63;O612.5;O612.6;O652.6文献标识码:A[1～13]迄今为止,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)发生技术,电热蒸发或流动注射氢化物[14～16][4]是被公认的最强有力的元素分析技术,它为周期表法,采用特殊的微孔膜气液分离
4、器,或在氩[17～19][20][21]中的大多数元素的测定提供了卓越的检出限,已被等离子体中加入少量氮气、甲烷、乙烯、[22][23,24]广泛用于不同领域各种类型样品的痕量分析。然三氟甲烷、乙醇等解决As、Se等元素的分而,对于有些元素,如As、Se等,ICP-MS的检测能析难题。力却大为逊色。这主要是因为As、Se这样的元素氢化物发生技术为能形成氢化物的As、Se等元具有较高的电离能(As9.81eV,Se9.75eV),在氩素的测定提供了一种迄今为止一直是非常灵敏的方等离子体中电离程度较低,所以灵敏度较差。另外,法。氢化物发生方式有连续法和间歇法两种,但As、Se在ICP-MS中
5、存在着一些严重的多原子离ICP-MS大多采用连续法。目前ICP-MS的商品75403580子干扰,比如As受ArCl的干扰,Ar2、连续氢化物发生系统其基本结构均基于Thompson403840354038等人[25]在ICP-AES上所做的工作。通常采用一ArAr、ArCl以及ArCl对Se的几个主要同位素有干扰。因此,ICP-MS直接测定痕量As、Se个多道蠕动泵将样品和试剂连续泵入到某种类型的-混合室中发生氢化反应,然后将氢化物和主要气体比较困难,尤其是当有大量Cl存在时根本不可能测定。产物在一个气液分离器中分离,再用氩气将气态物为此,人们研究了其他样品引入技术,如氢化物载入到IC
6、P。一些改进的氢化物发生系统,如直接收稿日期:1998-09-16;修订日期:1998-12-16基金项目:中国地质科学院科技项目资助。作者简介:李冰,女,副研究员,近年从事等离子体质谱分析技术应用研究。王小如,女,教授(博士生导师)。—101—第2期岩矿测试第18卷利用气动雾化器系统同时测定氢化物元素和非氢化物元素[8],新型气液分离器[4,26]等也有报道。表1HG-ICP-MS仪器工作参数本工作改造了一种简单的氢化物发生系统并研Table1TheoperationparametersforHG-ICP-MS究了其分析性能和实际样品分析的可行性。该氢化项目参数项目参数物发生系统不需要
7、常规的反应混合室和气液分离itemparametersitemparameters器,仅对商品ICP-MS仪器的溶液雾化系统稍加改等离子体质谱仪及测量条件进即可。在日常工作中,溶液雾化法和氢化物法之RF功率1350W采样锥(Ni)1.2mm间的更换也很方便。反射功率<5W截取锥(Ni)1.0mm关于乙醇在ICP-MS中的特殊效应曾作过报等离子气(Ar)流速15L/min分辨率0.8u[23,24]道。文献[23]侧重研究了加入乙醇减
