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时间:2020-03-22
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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry581~584DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00581Carius管密封溶样一等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋徐鹏孙亚莉(中国科学院广州地球化学研究所,广州510640)摘要利用Carius管密封溶样技术,建立了王水分解一等离子体质谱直接测定环境样品中Ga,Ge,As,se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190qc下
2、加热分解样品,稀释后可直接进行元素的分析测定。仪器测量时,乙醇不仅对As,Se和Te的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子ArC1的形成还有一定的抑制作用。实验发现,3%乙醇增敏效果最好,分析信号强度可提高2~4倍。基于样品流程空白,所得方法检出限(3o",DF=1000)为0.001g(Cd)~0.281g/g(Pb)。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得分析结果与推荐值相吻合,方法精度(RSD,n=3)优于5%。关键词等离子体质谱;重金属;乙醇;Carius管溶样;环境样品1引言随着人类对重金属(如Pb,Hg,C
3、d,Sb,As)和稀散金属(如se,Te,Ge,Ga)的需求,相关的开采、冶炼、加工日益增多,它们对大气、水、土壤的污染已引起了人们的关注。这些元素在环境样品中的丰度是环境评价体系的重要指标,而可靠的分析方法既能提供准确数据,又是正确评价环境体系的前提条件。因汞、砷等元素具有易挥发特性,样品分解通常采用密封或低温溶样技术,尤其是密封溶样,不仅酸用量少,而且还明显降低了污染机会,保证了化学过程的低空白¨。密封溶样多采用HF—HC104-HNO或HF—HNO,分解样品。但因HF的存在,样品溶解后不宜直接进行仪器分析。而加热除HF又会造成低沸点
4、元素的挥发损失。所以目前仍采用王水低温溶样方法,但该技术溶样效率低。微波消解虽然是有效的样品分解方法,但对大批量样品,微波消解也不能很好地满足快速分析要求。在分析仪器方面,尽管等离子体质谱(ICP.MS)具有检出限低、分析速度快、动态线性范围宽、谱线干扰少等优点,但As(9.81eV),Se(9.75eV),Te(9.01eV)等元素因电离电位高,电离程度较低,所以灵敏度较差。此外,在氩等离子体中,质荷数小于80的元素易受多原子复合离子的干扰,如。Ar3cl干扰As,∞Ar∞Ar干扰∞Se,∞Ar粥Ar干扰Se,4。ArCl干扰Se等。为
5、了解决As,se等元素的分析难题,分析者在氩等离子体中引入少量氮气J、甲烷J、乙烯J、三氟甲烷“。j、乙醇;或改进进样技术,如采用电热蒸发或流动注射氢化物法,碰撞反应池技术”J,氢化物发生法¨。氢化物发生法是较常用的分析技术,但是能形成氢化物的Ge,As,se,sn,Sb,Hg和Te,因最佳氢化物生成条件不同,采用其ICP—MS同时测定目前仍有难度。利用碳原子使等离子体中离子生成过程发生变化的特性,如采用乙醇溶液进行ICP—MS测定,不仅能提高灵敏度,而且对复合离子的生成还有一定的抑制作用16,17]。在此基础上,本方法借鉴成熟的Cari
6、us管密封溶样技术,采用单球玻璃管密封溶样,并对乙醇介质的增敏效应进行化化,结合复合离子干扰在线校正,实现了Ga,Ge,As,Se,cd,sn,sb,Te,Hg,Pb和Bi的ICP—MS的直接测定。2实验部分2.1仪器与试剂P—EElan6000型ICP—MS质谱仪;单球玻璃管(长15cm,外径1cm,内径0.8em,底球外径2.5cm)。Milli—Q高纯水;纯化HNO3(13.6mol/L);纯化HC1(8mol/L);乙醇(优级纯)。2009-08-31收稿;2009—11-30接受本文系中国科学院“百人计划”项目和巾国科学院重要方
7、向项目(No.KZCX2-Yw—JS103)资助E—mail:yalisun@gig.ae.cn582分析化学第38卷2.2仪器工作参数RF发射功率1175W,雾化器氩气流量0.83L/rain,等离子体氩气流量15L/rain,辅助氩气流量1.2k/min;透镜电压:自动聚焦;质谱扫描方式:跳峰;每个质量积分时间:100ms;数据测量组数:3组。分析元素的被测同位素分别是Ga,Ge,As,se,“cd,“sn,sb,佗Te,02Hg,明Pb和呻Bi。2.3标准溶液的配制原始标准储备液购自美国AecuStandard公司,各元素浓度为10
8、0mg/L。逐级稀释,再制成一系列的1%王水一3%乙醇介质的标准工作液,其中标准1(STDI)含Ga,As,se,Cd,Hg,Pb和Bi,浓度分别为0,2,5,l0和50L;标准2(STD2)
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