snt 2484-2010 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４８４—２０１０精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃狊，犅犪，犅犻，犆犱，犆狉，犎犵，犘犫，犛犫犮狅狀狋犲狀狋犻狀犲狊狊犲狀狋犻犪犾狅犻犾—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４８４—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并

2、归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局、中华人民共和国广西出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：陈向阳、余淑媛、刘贤杰、刘丽、刘志红、李彬、麦志喜、许蔡明、郑红文、黄中华。本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４８４—２０１０精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施

3、，并保证符合国家有关规定的条件。１范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的方法。本标准适用于精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定。本标准测定低限列于表１。表１方法测定低限元素ＡｓＢａＢｉＣｄＣｒＨｇＰｂＳｂ检测低限／（μｇ／ｋｇ）５０７０４０５０８０２０２０８０２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版

4、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样加入硝酸、过氧化氢经微波消解后定容，直接用电感耦合等离子体质谱法测定，根据外标法定量。４试剂除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂。４．１水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水的要求。４．２硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，６５％）。４．３硝酸（５％，体积比）。４．

5、４过氧化氢（ρ＝１．１０ｇ／ｍＬ，３９％）。４．５砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，标液浓度为１００μｇ／ｍＬ。或者直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为１０００μｇ／ｍＬ，吸取１０ｍＬ该标准溶液于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到１００μｇ／ｍＬ的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液。１犛犖／犜２４８４—２０１０４．６砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液（５μｇ／ｍＬ）：吸取５ｍＬ砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑标准溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶

6、中，后用硝酸（４．３）定容，得到５／ｍＬ的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准μｇ溶液。４．７汞标准溶液（５μｇ／ｍＬ）：吸取５ｍＬ汞标准溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５μｇ／ｍＬ的汞标准溶液。４．８系列标准工作溶液：吸取１０ｍＬ的５μｇ／ｍＬ砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液（４．６）和１０ｍＬ汞标准溶液（４．７）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５００μｇ／Ｌ的混合标准溶液。之后，逐级稀释配制浓度为５０、５、０．５μｇ／Ｌ的标准溶液。５仪器与设备５．１高压密闭微波消解仪，配

7、聚四氟乙烯或其他合适的压力罐［最高耐压１０３４２．５ｋＰａ（１５００ｐｓｉ），最高耐温３００℃］，仪器的工作条件参见附录Ａ。５．２电感耦合等离子体质谱仪，仪器的工作条件参见附录Ｂ。５．３分析天平：精度为０．１ｍｇ。５．４玻璃与塑料器皿：试验中所用的所有玻璃与塑料器皿均需用１０％的硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，最后用超纯水清洗３次以上。６分析步骤６．１试料微波消解称取试样约２００ｍｇ，精确至０．１ｍｇ。６．２空白试验每次操作，都应该在相同条件下随同试样进行空白试验www.bzfxw.com。６．３试样消解将

8、试料（６．１）置于微波消解罐中，分别加入１０ｍＬ硝酸（４．２）、１ｍＬ过氧化氢（４．４）。将消解罐封闭，按照附录Ａ给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至５０ｍＬ的容量瓶中，用少量硝酸（４．３）洗涤内罐和内盖３次，将洗涤液并入