水质汞、砷、硒、锑、铋作业指导书

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1、水质汞、碑、硒、簣、祕的测定原子荧光法HJ694-20141适用范围本标准规定了测定水中汞、神、硒、钮和铢的原子荧光法。木标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、Ji申、硒、钮和锐的溶解态和总量的测定。木标准方法汞的检出限为0.04Ug/L,测定下限为0.16ug/L;神的检出限为0.3Ug/L,测定下限为1.2ug/L；硒的检出限为0.4ug/L,测定下限1.6ug/L;钮和钏的检出限为0.2ng/L,测定下限为0.8ug/Lo2方法原理经预处理示的试液进入原了荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下,生成碑化氢、钮化氢、锂化氢、硒化氢气体和汞原了，

2、氢化物在氟氢火焰屮形成基态原了,其基态原子和汞原子受元素(汞、种、硒、饨和锤)灯发射光的激发产牛原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。3试剂和材料除非另冇说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馅水。3.1盐酸：p(HCI)=1.19g/ml,优级纯。3.2硝酸：p(HN03)=1.42g/ml,优级纯。3.3高氯醵：p(HC104)=1.68g/ml,优级纯。3.4氢氢化钠(NaOH)03.5硼氢化钾(KBH4)o3.6硫W(CH4N2S)o3.7抗坏血酸(C6H806)o3.8重絡酸^(K2Cr207)：优级

3、纯。3.9氯化汞(HgC12)：优级纯。3.10三氧化二神(As203)：优级纯。3.11硒粉：高纯(质量分数99.99%以上)。3.12钮：高纯(质量分数99.99%以上)。3.13三氧化二^(Sb203)：优级纯。3.14盐酸溶液：1+1。3.15盐酸溶液：5+95。3.16硝酸溶液：1+1。3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和100ml硝酸，加入400ml水中,混匀。3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和屈氯酸混合配制。临用吋现配。3.19还原剂3.19.1硼氢化钾溶液A称JR0.5gM氧化钠溶于100ml水中，加入1.09硼氢化钾，混匀。此溶液用于汞的

4、测定,临用时现配，存于塑料瓶屮。3.19.2硼氢化钾溶液B称取0.5g氢氧化钠(6.4)溶于100ml水中，加入2.09硼氢化钾(6.5),混匀。此溶液用于神、硒、蚀、怫的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。3.20硫腺一抗坏血酸溶液称取硫腺和抗坏血酸各5.0g,用100ml水溶解，混匀，测定当口配制。3.21汞标准溶液3.21.1汞标准固定液称取0.5g重絡酸钾(6.8)溶于950ml水中，加入50ml硝酸，混匀。3.21.2汞标准贮备液：p(Hg)=100mg/L购买市售有证标准物质，或称0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞

5、，用少量汞标准固定液溶解后移入1000ml容虽瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4°C下可存放2年。3.21.3汞标准中间液：p(Hg)=1.00mg/L移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶屮，加入50ml盐酸，用汞标准固定液稀釋至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4°C下可存放100do3.21.4汞标准使用液：p(Hg)=10.0ug/L移量取5.00ml汞标准中间液(6.21.3)于500ml容量瓶中,加入50ml盐酸,用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。临用现配。3.22伸标准溶液3.22.1种标准贮备液：p(As)=100mg/L购买市售

6、有证标准物质，或称取0.1320g于105°C干燥2h的优级纯三氧化二伸溶解于5mllmol/L氢氧化钠溶液中，用lmol/L盐酸溶液中和至酚臥红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶小。4°C下可存放2年。3.22.2碑标准中间液:p(As)=1.00mg/L移取5.00ml神标准贮备液于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4°C下可存放1年。3.22.3W标准使用液:p(As)=100Mg/L移取10.00ml标准中间液于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4°C下可存放30血3.23硒标准

7、溶液3.23.1硒标准贮备液：p(Se)=10()mg/L购买市售有证标准物质，或称取O.lOOOg高纯硒粉于l()0ml烧杯中，低温加热溶解后冷却至宗温，移入1000ml容量瓶中，用水释至标线，于玻璃瓶中。4°C下可存放2年。加20ml硝酸混匀。贮存3.23.1硒标准中间液:p(Se)=1.00mg/L移取5.00ml硒标准贮备液于500ml容量瓶中，加入150ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4°C下可存放10()do3.23.2硒标准使用液：p(Se)=l().()Ug/L移取5.00ml硒标准中间液于500m