氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

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1、氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷【关键词】氢化物发生-原子荧光法地黄汞砷　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofHgandAsinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitatsanddifferentprocessingmethods.MethodsHG-AFSinationlimitofHgandAsinationresultsof11samplesshoanniaglutinosaLiboschethodissimp

2、le,sensitiveandreproducible.ThecontentsofHgandAsinthesamplesofRehmanniaglutinosaLiboschareaccordingicFluorescence;RehmanniaglutinosaLibosch;Hg;As　　近年来对中药材中重金属残留的问题越来越引起人们的重视，搞好中药材中重金属残留的检测对于发扬我国传统医药并促使其走向世界有着重要的现实意义。汞和砷属于重金属残留中比较重要的两种，汞主要损害肾脏，造成肾功能衰竭，而砷可引起肝、肾、心等实质器官的

3、损害［1］。不同国家和地区均对它们的残留有严格的限制，对两者的检测对于保证药品质量和用药安全有着重要的意义。　　地黄属于四大怀药之一，是我国著名的道地药材，《中国药典》记载其功能为：补肝肾，强筋骨，逐淤通经，引血下行。采用近年来新兴的氢化物发生-原子荧光法［2］对11种不同产地以及不同炮制方法的地黄样本中汞和砷的含量进行了测定，该方法灵敏度高，分析速度快，得到了满意的结果。对结果进行对比分析后提出了一些见解，对于地黄的质量控制以及安全性评价具有十分有益的帮助。　　1仪器及试剂　　AFS2202a型双原子荧光分光光度计（北京万拓

4、仪器有限公司）；配有Hg，As空心阴极灯。载气：高纯氩气（99.99%）；MettlerToledoAB204-N型精密电子天平。　　As单元素标准溶液：1000μg/ml（国家标准物质研究中心GBl，取标准液用4mol/L盐酸稀释定溶。　　Hg标准溶液：100μg/ml（中国环境监测总站）。　　Hg工作液：50μg/L,取Hg标准液用5%硝酸稀释定溶。　　硼氢化钾溶液：用1%的氢氧化钾溶液溶解，测定汞时浓度配制为0.05%，测定砷浓度取2%。　　5%硫脲+5%抗坏血酸混合液。　　硝酸（GR）,过样化氢。实验用水为二次去离子水。

5、　　2.3样品处理采用湿法消解法。将样品置于70℃烘箱内烘干12h，粉碎并研磨后（过80目筛），准确称取1.000g于100ml三角瓶中，加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，放置过夜，次日加入3～4ml过氧化氢，在电热板上低温加热赶酸后，转入25ml容量瓶中。测Hg直接用5%硝酸定容；测As则加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混合液作为掩蔽剂和还原剂，再用5%硝酸定容，放置30min，在设定的仪器最佳条件下进行测定。空白和校正曲线所用溶液同样步骤操作。　　2.4仪器工作条件测Hg：光电管负高压：260V；原子化器温度：200℃；原子化

6、器高度：7mm；灯电流：20mA，载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min。　　读数时间：10s；延迟时间：2s；进样量：1ml；重复次数：3；测定方式：StdCurve；读数方式：m；灯电流：60mA；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min。　　读数时间：20s；延迟时间：4s；进样量：5ml；重复次数：3；测定方式：StdCurve；读数方式：WeaveArea；分析液单位：μg/L。　　3结果　　3.1校准曲线及检出限Hg和As各配制一系列浓度的溶液，在选定的仪器最佳工作条件进行测

7、定，得到校准曲线。线性回归方程分别为：(Hg)If=216.17C－53.4，r=0.9999；(As)If=8.99C－1.16，r=0.9989。其中If为荧光强度值，C分别为Hg和As溶液的浓度（μg/L）。根据空白样品标准偏差的3倍除以校准曲线斜率，计算得到Hg的检出限为0.012μg/L，As的检出限为0.069μg/L。线性范围：Hg为0～12μg/L，As为0～80μg/L。　　3.2回收率及精密度实验对于每种样品，平行测定5次并求其平均值，对于Hg的测定，其精密度在0.6%～5.4%之间，对于As的测定，其精密度

8、小于3.0%。另外分别加入适量的标准溶液后测定，求得Hg的回收率在84.1%～109.8%之间，As的回收率在83.1%～117.8%之间。结果见表1。　　表1回收率实验（略）　　4讨论　　从上述结果分析可知，对于不同产地的地黄样本，其汞和砷的含量有所差异。汞的