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1、陈明岩,等:微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞193微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞陈明岩徐立明马书民韩大川于宏(吉林出入境检验检疫局,长春130062)(吉林省产品质量监督检验院,长春130021)摘要采用微波消解进行样品前处理,以硫脲为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg/L,砷、汞的检出限分别为0.005、0.076μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%～7.38%、2.94%～7.20%(n=6),回收率分别为92.0%～103.2%、92.0%～
2、98.0%。关键词微波消解氢化物发生原子荧光法塑料砷汞随着电子电器产品的广泛使用,世界各国已开硼氢化钾溶液:15g/L。称取3.0g硼氢化钾、始关注由其带来的种种污染,电子电器产品中含有1.0g氢氧化钾溶于200mL水中;的砷、汞不仅会引起环境污染,而且对人体健康有硼氢化钾、盐酸、氢氧化钾、硝酸、过氧化氢、硫[1]害,严重时还会导致死亡。2003年2月13日,欧酸:均为优级纯;盟第L037期《官方公报》公布了《电子电气设备中实验用水为二次去离子水。限制使用某些有害物质指令》(HSEEE指令)。欧1.2仪器工作及测定条件盟要求成员国确保从2006年7月1日起,在欧盟市光电倍增管负高
3、压:300V;原子化器高度:8场禁止销售含有铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯mm;灯电流:As60mA,Hg15mA;载气流量:400(PBB)和聚合溴化联苯乙醚(PBDE)6种有害物质mL/min;屏蔽气流量:1000mL/min;载流液:5%盐的电子电气设备。塑料是电子电器产品中广泛使用酸溶液;还原剂:50g/L硫脲溶液。的材料,开展对塑料中重金属的检测可以帮助我国1.3实验方法的相关企业规避可能面临的技术性贸易壁垒,具有准确称取0.2g塑料样品(精确至0.001g),置非常重要的意义。于微波消解用压力罐中,加入3mL浓硝酸、1mL过目前我国仅有以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原
4、氧化氢,旋紧保护套,放入微波消解装置中进行微波料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜等制成消解,消解程序见表1。对于比较难以消解的塑料[2]及其制品品的卫生标准GB/T5009.60-2003,该标准中采,如聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯用比色法测定器具中的重金属含量,仅以体积分数乙烯共聚物(ABS),先加入2mL浓硫酸,按表2预为4%的乙酸溶液浸泡,且重金属含量只是以铅计,消解程序进行预消解,再按表1的消解程序进行消无法满足欧盟的要求。文献[3]采用微波消解为前解。待消解程序结束并冷却后,将罐内消解液于处理手段,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料中的100℃水浴蒸10min,
5、赶去二氧化氮烟气,放冷,然后铅、镉,用流动注射-氢化物发生原子吸收法测定转移至50mL容量瓶中,加入2mL硫脲溶液,以汞。笔者采用微波消解溶样技术[4],较好地解决了5%的盐酸溶液定容,用氢化物发生原子荧光法测定塑料的前处理问题,以原子荧光法同时测定塑料中砷、汞。表1微波消解的功率-时间程序的砷、汞,方法简便、快速,测定结果准确。项目步骤1步骤2步骤3步骤4步骤51实验部分时间/min5558101.1主要仪器与试剂恒压时间/min33358原子荧光光度计:AFS-230E型,配有砷、汞空恒压值/kPa100250400600800功率/W250250430430510心阴极灯,
6、北京海光仪器公司;表2微波预消解的功率-时间程序微波消解系统:HJ100G型,北京雷鸣科技公司;项目时间/min恒压时间/min恒压值/kPa功率/W砷、汞标准溶液:1000μg/mL,国家标准物质研预消解53200250究中心。使用时用5%(体积分数,下同)的盐酸溶液稀释至适宜浓度的混合标准工作溶液;3国家质检总局项目(B184-2003)硫脲溶液:50g/L,用分析纯试剂配制;收稿日期:200520521620化学分析计量2005年,第14卷,第4期1.4标准工作曲线的绘制生成气态氢化物才能被载气带入原子化器。当硼氢配制砷、汞浓度均为100μg/L的混合标准工作化钾溶液的浓度
7、达到15g/L时,砷才能产生较高的溶液,分别移取0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mL荧光强度。但硼氢化钾溶液的浓度过高会产生大量于50mL容量瓶中,加2mL硫脲溶液,用5%的盐氢气,稀释汞和砷氢化物的浓度。本实验选择15g/酸溶液稀释至刻度,混匀,上机测定,绘制标准工作L的硼氢化钾溶液。曲线。2.2.6载流液酸度2结果与讨论氢化物发生反应需要有适宜的酸度,砷要求的2.1微波消解条件酸度较高,而汞要求的酸度较低,当盐酸溶液的浓度为使样品完全溶解,分别对微波消解功
