微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞.pdf

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1、2012年4月岩矿测试Vo1．31．No．2April2012R0CKANDMINERALANALYSIS268—27l文章编号：0254—5357(2012)02—0268—04微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞周惠琼，朱霞萍，廖余游(1．成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059；2．四川I省矿产资源化学高校重点实验室，四川成都610059)摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生一双道原予荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20g／LKBH为还原剂，8％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为270V，砷的灯电流为

2、60mA，汞的灯电流为20mA。讨论了常见元素对测定的干扰，40L的主量元素N、P、K，l0倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、ca、zn、cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0．68～100L，Hg为0．12～10L；检出限As为0．68L，Hg为0．12L；方法精密度(RSD，n=5)低于8％。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。关键词：化肥；砷；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法中图分类号：S143；O613．63；0614．243；0657

3、．31文献标识码：BSimultaneousDeterminationofAsandHginFertilizersbyHydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectrometrywithMicrowaveDigestionZHOUHui—qiong一．ZHUXia-ping’．LIAOYu—you，(1．InstituteofMaterials＆ChemistryChemicalEngineering，ChengduUniversityofTechnology．Chengdu610059，China；2．MineralReso

4、urcesChemistryKeyLaboratoryofSichuanHigherEducationInstitutions，Chengdu610059，China)Abstract：AmethodforthedeterminationofAsandHginfertilizerbyhydridegenerationtwo—way-atomicfluorescencespectrometryhasbeenestablishedusingthepretreatmentbymicrowavedigestiontechnique．20g／LKBH4forreducta

5、ntand8％HClforcarrierfluid．OptimalinstrumentconditionswereHVof一270VforAsandHgmeasurementswithAslampcurrentof60mAandHglampcurrentof20mA．Interferencefromc0mmonelementsinthedeterminationofAsandHgarediscussedinthispaper．TheeffectofthemainelementsofN．PandK(40g／L)andimpurityelementsofTe，Ca，

6、Zn，Cu，Cr，Mn，Ni，Sb，SnandPb，whichwastentimesthoseofAs，Hg，mettherequirementsofanalyticalchemistry．ThemethodfordeterminationofAsandHghadawidelinearrangeof0．68—100Ixg／Land0．12～10g／L，respectively．ThedetectionlimitsforAsandHgwete0．68ixg／Land0．12ixg／L，respectively．Themethodwasappliedtodeterm

7、inerealsampleandtheRSDfn=5)f0rAsinphosphatefertilizerwas4．22％and7．53％inpotashfertilizer，theRSD(n=5)forHginphosphatefertilizerwas5．89％and4．41％inpotashfertilizer．Thismethodisrapidandsimplewithahighaccuracyandsensitivity，andcanbeappliedtomeasureAsandHginnitrogenfertilizer，phosphateferti

8、lize,"andpot