微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞.pdf

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1、2012年6月岩矿测试Vol_31．No．3June2012ROCKANDMINERALANALYSIS456～462文章编号：0254—5357(2012)03—0456—07微波消解一化学蒸气发生一原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞刘曙，罗梦竹，金樱华，陈宗宏，任丽萍，李晨(1．上海出入境检验检疫局，上海200135；2．复旦大学环境科学与工程系，上海200433)摘要：采用HC1一HNO，混合酸(体积比1：1)微波消解铁矿样品，在消解后的样品母液中直接加入硫脲一抗坏血酸，预还原五价砷为三价砷，消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰，

2、采用化学蒸气发生一双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5％的HC1一HNO混合酸(体积比1：1)、20g／L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定，制备的砷、汞标准使用溶液在2—5c《=下密闭保存，在245d内具有稳定性。砷的检出限为0．085g／L，汞的检出限为0．008g／L。通过分析5个铁矿石有证标准物质，测定As的相对标准偏差为0．9％～5．5％，回收率为77．7％～105．4％，检测值与标准值吻合；测定Hg的相对标准偏差为1．1％～3．7％，回收率为86．2％一113．2％。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷

3、、汞两元素的同时测定，是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法，经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证，能够满足日常分析要求。关键词：铁矿石；砷；汞；微波消解；化学蒸气发生一原子荧光光谱法；同时测定中图分类号：P578．12；0613．63；0614．243；0657．31文献标识码：BSimultaneousDeterminationofTraceAsandHginIronOresbyMicrowaveDigestion-—ChemicalVaporGeneration·-AtomicFluorescenceSpectr

4、ometryLIUShu，LUOMeng—zhu，删Ying—hua，CHENZong—hong，RENLi-ping，Chen(1．ShanghaiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Shanghai200135，China；2．DepartmentofEnvironmentalScienceandEngineering，FudanUniversity，Shanghai200433，China)Abstract：Anewmethodisdescribedforthesimultaneousdeterm

5、ination0±traceAsandHginironoresbymicrowave-assisteddigestion—ChemicalVaporGeneration—AtomicFluorescenceSpectrometry．Samplesweredissolvedby50％HC1一HN03mixedacids(V：V=1：1)．Themixedsolutionofthioureaandascorbicacidwasdirectlyaddedtothedigestionsolutioninordertopre—reduceAsfromthe

6、pentavalentstatetothetrivalentstateandeliminateinterferencescausedbyironionsandothercoexistingions．TheresultsindicatethattheeffectivedeterminationCaD_beobtainedsimuhaneouslyfortraceAsandHgin5％HC1．HNO1mixedacid(V：V=1：1)and20LKBH4solution．AsandHgstandardmixturesolutionwiththeco

7、ncentrationofP(As)=1000g／LandP(Hg)=20Ixg／Lwaspreservedinsealedcondition(2—5qC)andstablein245days．TheproposedmethodwasappliedtoanalyzetheconcentrationsofAsandHginfivecertifiedrefereneematerialswithsatisfactoryresults．ThedetectionlimitsofAsandHgwere0．085Ixg／Land0．008Ixg／L．respe

8、ctively．TheRSDsofAswere0．9％一收稿日期：2011—11—16；接受日期：2012—02—18基金项目：上海出入