氢化物发生—原子荧光光谱法测定六味地黄丸中的微量砷

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1、氢化物发生—原子荧光光谱法测定六味地黄丸中的微量砷：建立了氢化物发生—原子荧光光谱法测定六味地黄丸中砷的方法，采用硝酸—高氯酸体系消解样品，砷浓度在0～10μg·L—1范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为If=135.8729c+36.7552，相关系数r=0.9991，砷的检出限为0.16μg·L—1；加标回收率为92.7%～106.2%，6次测定结果的相对标准偏差为1.82%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少，灵敏度高等优点。　　关键词：原子荧光法；六味地黄丸；砷　　六味地黄丸是中药方剂

2、和中成药的统称。因由六位中药材组成，其中熟地黄为君药，故名为六味地黄丸。六味地黄丸具有补泻并用、平和甘淡、不燥不温，补而不滞、滋而不腻的特点，如今仍广泛用于神经衰弱、高血压、甲亢、糖尿病[1，2]、前列腺炎及肾炎、肾脏综合症等慢性病患者。最常见的是用于治疗亚健康状态、提高免疫力、延缓衰老，所以很多人把它当作保健药品在长期服用[3，4]。　　砷为剧毒物质，可通过消化道，呼吸道以及皮肤接触方式进入人体并在体内蓄积，其潜伏期可高达几十年。砷是具有很强蓄积性的有毒有害元素，甚至损伤人体内脏，体内砷蓄积危害

3、巨大，它可以引发神经系统症状，消化系统症状，皮肤病变以及各种癌症。随着环境污染的加剧，食品安全问题被广泛关注。测砷的常用方法有：二乙基二硫代甲酸银分光光度法[5，6]（银盐法）、氢化物原子吸收分光光度法、硼氢化物还原比色法、氢化物发生—原子荧光光谱法[7—9]等。　　重金属检测样品前处理常用方法有湿法消解、干法消解及微波消解。本文采用硝酸—高氯酸混合酸体系消解样品，试样经酸加热消解后，在酸性介质中，经硫脲—抗坏血酸预还原处理，从而使高价态的砷都转化为正三价，再以硼氢化钾还原形成砷化氢，以特种空心阴

4、极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。　　1实验部分　　1.1主要仪器与试剂　　双道原子荧光光度计：AFS—920型（北京吉天仪器有限公司），砷的特种空心阴极灯：北京有色金属研究总院；砷标准溶液[GBg2+、Sb2+、Ge4+和Cr6+等离子的干扰，硫脲消除全部离子平衡干扰），用去离子水定容至刻度，可配制成砷含量为10.00μg·L—1的系列标准溶液，放置30min：建立了氢化物发生—原子荧光光谱法测定六味地黄丸中砷的方法，采用硝酸—高氯酸体系消解

5、样品，砷浓度在0～10μg·L—1范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为If=135.8729c+36.7552，相关系数r=0.9991，砷的检出限为0.16μg·L—1；加标回收率为92.7%～106.2%，6次测定结果的相对标准偏差为1.82%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少，灵敏度高等优点。　　关键词：原子荧光法；六味地黄丸；砷　　六味地黄丸是中药方剂和中成药的统称。因由六位中药材组成，其中熟地黄为君药，故名为六味地黄丸。六味地黄丸具有补泻并用、平和甘淡、不燥不温，补而不滞、滋而不腻

6、的特点，如今仍广泛用于神经衰弱、高血压、甲亢、糖尿病[1，2]、前列腺炎及肾炎、肾脏综合症等慢性病患者。最常见的是用于治疗亚健康状态、提高免疫力、延缓衰老，所以很多人把它当作保健药品在长期服用[3，4]。　　砷为剧毒物质，可通过消化道，呼吸道以及皮肤接触方式进入人体并在体内蓄积，其潜伏期可高达几十年。砷是具有很强蓄积性的有毒有害元素，甚至损伤人体内脏，体内砷蓄积危害巨大，它可以引发神经系统症状，消化系统症状，皮肤病变以及各种癌症。随着环境污染的加剧，食品安全问题被广泛关注。测砷的常用方法有：二乙基

7、二硫代甲酸银分光光度法[5，6]（银盐法）、氢化物原子吸收分光光度法、硼氢化物还原比色法、氢化物发生—原子荧光光谱法[7—9]等。　　重金属检测样品前处理常用方法有湿法消解、干法消解及微波消解。本文采用硝酸—高氯酸混合酸体系消解样品，试样经酸加热消解后，在酸性介质中，经硫脲—抗坏血酸预还原处理，从而使高价态的砷都转化为正三价，再以硼氢化钾还原形成砷化氢，以特种空心阴极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。　　1实验部分　　1.1主要仪器与试剂　　双道

8、原子荧光光度计：AFS—920型（北京吉天仪器有限公司），砷的特种空心阴极灯：北京有色金属研究总院；砷标准溶液[GBg2+、Sb2+、Ge4+和Cr6+等离子的干扰，硫脲消除全部离子平衡干扰），用去离子水定容至刻度，可配制成砷含量为10.00μg·L—1的系列标准溶液，放置30min以上（保证高价砷全部还原为三价砷），按实验方法测得其荧光强度If，砷浓度c在0～10.00μg·L—1范围内与If的线性方程为If=135.8729c+36.7552，相关系数r=0.9991。　　2.