顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷-论文.pdf

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1、PTCA(PARTB：CHEM．ANAL．)顺序注射一氢化物发生一原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷王长芹(济宁医学院，济宁272067)中图分类号：0657．31文献标志码：B文章编号：1001—4020(2012)05—0614—02紫菜中既含有多种有益于人体健康的微量元各5g，加水溶解并稀释至100mL，用时现配。素，如碘、铁、锌、硒等，也含有多种危害人体健康的所用试剂均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。重金属元素如铅、镉、汞、砷等。其中砷的毒性受到1．2仪器工作条件人们的广泛关注。砷的毒性在很大程度上依赖于其

2、灯电流60mA，负高压270V，载气流量为化学形态，毒性从大到小依次为AsH。、As(il1)、400mL·rain一，屏蔽气流量800mL·rain-。，原子As(V)、R_As—XE。目前国际上均以无机砷的形式化器高度8mm，读数时间7s，延迟时间0．5S，读数进行卫生学评价。所以，无机砷的含量基本能够反方式为峰面积，测量方式为校准曲线法。映有毒砷的含量，因此测定紫菜中的总砷、无机砷，1．3样品处理特别是无机砷的含量具有很重要的卫生学意义。1．3．1总砷测定样品的处理目前测定砷的方法主要有原子吸收光谱法_2]、称取

3、已粉碎过80／,m筛的试样0．2000g于分光光度法_3]和原子荧光光谱法_4]等。本工作研100mL三角烧瓶中，加硝酸16mL，摇匀后放置过究了氢化物发生条件、超声提取条件等对测定结果夜，然后在电热板上控制温度加热消解，残留的有机的影响，建立了用硝酸一高氯酸(4+1)混合酸消解样物加高氯酸4mL继续消化至溶液透明，且冒尽白品，6mol·L盐酸溶液超声浸提样品中无机砷，顺烟，蒸至试液体积约2mL时，取下三角烧瓶，冷却序注射氢化物发生一原子荧光光谱法测定紫菜中无后，加入2mL水赶酸，重复3次。取下冷却后，移机砷及总砷含量

4、的方法。入50mL容量瓶中，加5Og·L硫脲一抗坏血酸混合溶液5mL，用盐酸(5+95)溶液定容至刻度，混1试验部分．匀、放置30rain后测定。同时做空白试验。1．1仪器与试剂1．3．2无机砷测定样品的处理AFS-920型双道原子荧光光谱仪，配计算机处称取已粉碎过80m筛的试样0．5000g于理系统；砷特种空心阴极灯；EQ5200E型超声波清50mL容量瓶中，加6tool·L_。盐酸溶液10mI，混洗器。匀。将容量瓶放入超声波机内，在超声功率200W，砷标准储备溶液：1000mg·L～。温度60。C时，超声提取40r

5、ain。提取液经脱脂棉砷标准使用溶液：1．00mg·L～，临用前用盐过滤，洗涤容量瓶，合并滤液，向滤液中加入50g·酸(5+95)溶液逐级稀释配成。L硫脲一抗坏血酸混合溶液5mL，用水定容至硼氢化钾一氢氧化钾混合溶液：称取2g硼氢化50mL，摇匀，放置30rain后进行测定。同时做空钾，溶于5g·L氢氧化钾溶液200mL中，用时白试验。现配。1．4标准曲线的绘制移取1．00mg·L砷标准溶液5．00mI于硫脲一抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸5OmL容量瓶中，加盐酸2．5mI，加50g·L硫收稿日期：2011-03

6、—09脲一抗坏血酸混合溶液5mL，用水定容至刻度，摇·614·王长芹：顺序注射一氢化物发生原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷匀，配成100／zg·L砷标准溶液。以盐酸(5+95)2．5方法的精密度溶液作载流、10g·L硼氢化钾一5g·L氢氧化在优化的试验条件下，对10g·L砷标准溶钾溶液作还原剂，在仪器最佳的工作条件下，选择液进行重复11次测量，得出其相对标准偏差为“自动配制”，根据设定，仪器自动用载流将100g·1．2。L砷标准溶液依次稀释成质量浓度为10，20，40，2．6样品分析80，100／zg·L_。砷标

7、准溶液，测定其荧光强度，以砷采集市售紫菜，按试验方法进行处理并测定，同的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标绘时进行加标回收试验，结果见表1和表2。制标准曲线。表1样品中无机砷分析结果(n--6)Tab．1Analyticalresultsofinorganicarsenicinsamples2结果与讨论2．1氢化物发生条件的选择在砷的测定中，可用盐酸、硫酸、硝酸作介质，但以盐酸作介质的荧光信号最强，试验选择盐酸作为反应介质。根据砷氢化物生成特点，考虑到样品共存组分干扰因素，试验选择50g·L硫脲一抗坏血酸混合溶液

8、、10g·I硼氢化钾一5g·L氢氧化钾混合溶液、盐酸(5+95)溶液作为反应体系。2．2超声提取时间的选择考察了超声提取时间对测定的影响。当提取时问为1O，2O，3O，4O，5O，60min时，紫菜中无机砷的测定值分别为0．28，0．45，0．54，0．62，0．64，0．61mg·kg～。结果表明：提取时间过短，无机砷由表1和表