氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量.pdf

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1、第2g卷第2期有色矿冶Vol_28.№22012年4月NON—FERRoUSMININGANDMETALLURGYApril2012文章编号:1007—967X(2012)02—0052—05氢化物发生一原子荧光光谱法测定硫酸中砷量李合庆(中冶葫芦岛有色金属集团有限公司,辽宁葫芦岛125003)摘要:通过试验确立了氢化物发生一原子荧光法测定砷的条件,采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰,硫脲一抗坏血酸还原砷至低价,可直接测定硫酸中的砷含量。用实际品进行测试,相对标准偏差在2.76%一8.56%之间,回收率在9

2、9.4%一100.87%之间,可实现快速、准确分析。关键词:氢化物发生一原子荧光光谱法;硫酸;砷;价态;还原中图分类号:0657.31文献标识码:B(6)氢氧化钾(10%);0引言(7)硫脲一抗坏血酸溶液(5%一5%);硫酸是一种无色无味油状液体,是一种高沸点称取硫脲、抗坏血酸各25g于300mL烧杯中,难挥发的强酸,易溶于水。硫酸是基本化学工业中加入去离子水待溶解后定容到500mL容量瓶中;重要产品之一,它不仅作为许多化工产品的原料,而(8)硼氢化钾溶液(2%)且广泛地应用于其他国民经济的各个部门。工业硫称取2.5g氢

3、氧化钾于300mL烧杯中,加入去酸大多是冶金企业的副产品,生产规模较大。离子水溶解后再称取10g硼氢化钾加入到氢氧化砷是一种有害元素,在产品中需要严格限量,生钾溶液中,完全溶解后,过滤,定容到500mL容量瓶产上加大控制措施就需要及时提供分析检验数据。中;现行的工业硫酸国家标准中砷含量的测定采用二乙(9)砷标准储备液基二硫代氨基甲酸银光度法和砷斑法⋯。这些分准确称取0.1320gAs:O,于300mL烧杯中,析方法在应对快速分析上存在一定欠缺,而且还要加20mL氢氧化钾溶液(10%),加热溶解,用HSO使用有机试剂,造成

4、操作环境较差,氢化物发生一原(1+4)中和至微酸性,移人到1000mL容量瓶中,子荧光光谱法由于其准确、快速、操作简便等的优点用硫酸(1+9)稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升含而倍受青睐,可方便地解决原方法的不足,具有广泛砷0.1rng;的应用价值。(1O)砷标准溶液移取5.00rnL砷标准储备液于500mL容量瓶1实验部分中,加入25mL硫酸(1+9),用水稀释至刻度,混1.1实验设备匀,此溶液每毫升含砷Ig。(1)原子荧光光度计(AFS一2201),北京海光1.3测定方法仪器公司;(1)移取硫酸试样2.00—5.00m

5、L或称取(2)砷空心阴极灯(As一2),北京有色金属研3.000~10.00g试样,缓慢置于盛有50mL水的烧究总院。杯中,冷却后,移100mL容量瓶中,再加入5mL硫1.2药品和试剂脲一抗坏血酸(5%~5%),用水稀释至刻度,混匀。(1)盐酸(p1.19);(2)在原子荧光光度计上,依测定介质(5%硫(2)硫酸(p1.84);酸,V/V)为载流剂,测量标准及试样的荧光值,从工(3)硫酸(I+1);作曲线上查得相应的砷浓度。如果是移取试样,同(4)硫酸(1+4);时要测定硫酸溶液比重。(5)硫酸(1+9);(3)标准曲线

6、的绘制收稿日期:2012~02—09作者简介:李合庆(197O一),男,工程硕士学位,高级工程师,从事质量检验技术管理工作。第2期李合庆:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硫酸中砷量53在一系列100mL的容量瓶中分别加入砷标准表3价态还原试验溶液0mL、2.O0mL、4.O0mL、6.O0mL、8.O0mL、Table3I’estofreductant10.O0mL,加入25mL硫酸(1+4),再分别加入5As价态荧光值As(Ⅲ)878.3mL硫脲一抗坏血酸(5%~5%),用水稀释至刻度,As(V)466.0混匀,其浓度分

7、别为0ng/mL、20rig/mL、40ng/mL、As(V)+(硫脲一抗坏血酸)886.760ng/mL、80rig/mL、100ng/mL。测定其荧光值,以从表3可以看出,用硫脲一抗坏血酸(5%一浓度为横坐标,荧光值为纵坐标(仪器自动减空5%)联合还原剂来还原As(V)是可行的。白),绘制出工作曲线。(3)预还原剂硫脲一抗坏血酸(5%一5%)用(4)分析结果计算与表述量按下式计算砷的百分含量。为保证As(V)被完全还原至As(1lI),做了硫C×V×1OAs=—一x100%脲一抗坏血酸(5%~5%)用量实验,见图1。

8、式中C——测定溶液的浓度,ng/mL;V——测定体积,mL;——试样比重;V——移取硫酸试样体积,mL。一}I一隈紫一2结果与讨论2.1仪器工作参数图1还原剂用量砷测定时仪器工作参数见表1。FiglDosage’ofreductant表1砷测定仪器工作参数从图1可以看出,加入3mL硫脲一抗坏血酸TablelInstr

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