氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨-论文.pdf

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1、第33卷第2期吉林地质V_01．33NO．22014年06月JILINGE0LOGYJun．2014文章编号：1001-2427(2014)02—129—3氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨贾茹吉林省第四地质调查所，吉林通化134000摘要：本文分析探讨氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。关键词：氢化物发生原予荧光；土壤；砷、锑、铋中图分类号：0657．31文献标识码：BDeterminationofarsenicandotherelementsbyhydridegenerationatomicfluoresce

2、ncespectrometryJIAIuTheFourthGeologicalSurveyofJilinProvince,Tonghua134000,Jilin，ChinaAbstract：Inthispaper，analyzeanddiscusstheexperimentalmethodtodeterminethelowconcentrationarsenicantimony,bismuthinsoilbyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometry．Keywords：hydridegenerationat

3、omicfluorescence；soil；arsenic，antimony,bismuth以地球化学异常查证和矿产地质调查为目的科密欧试剂厂)、高锰酸钾、草酸、硫脲、抗坏血酸、的1：50000地球化学普查1二作，主要采集水系沉铁盐，所有试验用水均为二次去离子水。积物、土壤和岩石样品，分析元素的选择以区域地1．2测定原理球化学调查中有异常反应的元素，或测区内已知矿土壤样品经王水(1HNO，+3HC1)消解，将砷、化元素和具有找矿意义的伴生元素和指示元素为依锑、铋元素转化为在室温下为气态的氢化物。反应据，一般只选择数种至十几种元素进行分析即可满所生成的氢化物被

4、引入到特殊设计的石英炉中，并足要求。早期对分析方法技术指标没有统一的要在此被原子化。受光源(空心阴极灯)的光能激发，求，分析方法的选择也比较随意，样品分析质量的原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回要求只能达到近似定量的水平。随着分析技术的发到低能级的过程中辐射出能量以原子荧光的形式。展和地球化学普查工作的需要，1：50000地球化荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓学普查样品分析质量需要提高到定量水平。在此，度)成正比(元素浓度较低的情况下)。对当前的分析技术水平提出的配套分析方案中的氢1．3样品处理．化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓

5、度由地质人员提供采集的土壤样品放在阴凉处风的砷、锑、铋方法做分析探讨。干，直到基本成干沙状，通过大孔径的筛子将大的杂质筛出，将样品用球磨机研磨，用200目分样筛1方法分析筛出末状的土壤。1．1仪器与试剂用王水分解试样后，加人高锰酸钾溶液进行氧AFS一230E、AFS一8800(北京海光仪器公司)，化处理，用草酸溶液稀释，经硫脲．抗坏血酸还原，砷、锑、铋单元素高强度空心阴极灯，电子天平，砷、硼氢化钾为还原剂，以氢化物发生．原子荧光光谱锑、铋的标准试剂(国家标准物质研究中心采购)，法测定砷和锑，不经预还原进行铋的测定。硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硼氢化钾(天

6、津用电子天平准确称取0．2g土壤样品置于25mL收稿日期：2014—03—05；修订日期：2014．04—15作者简介：贾茹(198l一)，女，吉林通化人，吉林省第四地质调查所助理工程师l3O吉林地质第33卷比色管中，用水润湿，加入10mLl+l王水后摇匀。稀释至刻度，摇匀。此溶液为每毫升含100gSb置于沸水浴中保持1h，期间摇动一两次，取出冷的储备液。将储备液逐级用10％王水稀释至每毫却后，加入lmL10g／L高锰酸钾溶液，摇匀后放升为0．1IXg工作液。置30min后，用10edL草酸溶液稀释至刻度，摇匀，铋标准储备溶液p(ni)=100IXg／mL称

7、取经105放置澄清待测。℃干燥过的光谱纯三氧化二铋0．01143g于100分取5．0mL清夜于50mL烧杯中，加入2．5mL烧杯中，加入10mL1~1王水溶解，移入100mLlg／L铁盐溶液、2．5mL硫脲一抗坏血酸混合溶mL容量瓶中，用20％盐酸稀释至刻度，摇匀。此液(2％)，摇匀，放置一段时间后进行砷和锑的测定。溶液为每毫升含100IXgBi的储备液。将储备液逐清液放置48h后直接分取进行铋的测定。级用20％盐酸溶液稀释至每毫升含0．1g工作液。1．4仪器工作条件分别移取砷标准工作液和锑标准工作液各将处理好的待测溶液直接喷人原子荧光分光光0．00，1．0

8、0，2．00，4．00，8．00，10．00mL置于