电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.pdf

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1、第27卷第3期化学研究与应用V0l_27.No.32015年3月ChemicalResearchandApplicationMar.,2015文章编号:1004—1656(2015)03-0412-05电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的氢化物发生一原子荧光光谱法测定曾晓亮,侯贤灯,龙舟(1.四川大学化学学院,四川成都610064;2.四川大学分析测试中心,四川成都610064)摘要:本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定电气材料铜及铜合金中痕量杂质元素砷的方法。通过使用L一半胱氨酸与铜基体形成络合物,抗坏血酸充分预还原砷,消除了基体干扰,并实现了铜及铜合金中痕量杂质砷的准

2、确测定。在经过优化的实验条件下,砷的检出限为o.12ng·mL~,线性相关系数优于0.999,相对标准偏差小于4%。用加标回收法测定实际样品,回收率在92%到103%之间。该法操作简便,灵敏度高,无需基体预分离。关键词:电气材料;铜;原子荧光;砷;L.半胱氨酸中图分类号:0657.31文献标志码:ADeterminationoftracearsenicinelectricalmaterialsofcopperandcopperalloybyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometryZENGXiao—liang,HOUXia

3、n—deng,LONGZhou’(1.CollegeofChemistry,SichuanUniversity,Chengdu610064,China;2.Analytical&TestingCenter,SichuanUniversity,Chengdu610064,China)Abstract:Inthepresentwork,amethodforthedeterminationoftracearsenicinelectricalmaterialsofcopperandcopperalloywasdevelopedbasedonhydridegeneration-atom

4、icfluorescencespectrometry.L—cysteineWasusedtoformcomplexwit}lcoppermatrix.andascorbicacidwasusedforpre—reductionofarsenic,thuseliminatingmatrixinterferenceforaccuratedeterminationoftraces.rse—nicincopperandcopperalloy.Undertheoptimizedexperimentalconditions,thelimitofdetectionforarsenicWas

5、aslowas0.12ng·mL~,linearcoefficientwasbetterthan0.999,relativestandarddeviationwaslowerthan4%,andrecoverieswereintherangebe—tween92%and103%.Theproposedmethodissimpleandsensitive,andnoneedformatrixpre—separation.Keywords:electricalmaterials;copper;atomicfluorescencespectrometry;arsenic:L—cys

6、teine原子光谱分析法在材料痕量元素分析中应用离子体质谱法(ICP—MS)。等。其中,HG.AFS法广泛。常用于电气材料分析的原子光谱分析仪器设备的价格相对较低,且分析过程中的进样方法包括:氢化物发生一原子荧光光谱法(HG.效率高、抗干扰能力强,能在很大程度上提高检测AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP.的准确度和精确度,因此非常适合电气材料中痕AES)、原子吸收光谱法(AAS)引、电感耦合等量杂质元素的检测·。对通用的电气材料而收稿日期:2014-11-21;修回日期:2015-01-07基金项目:四川省科技厅项目(2012JCm07)资助联系人简介:龙舟(198

7、1),男,博士,副研究员,主要从事光谱分析研究。E.mail:longzhou@SCU.edu.cn第3期曾晓亮,等:电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的氢化物发生一原子荧光光谱法测定413言,铜及其合金是常见的主要成分,但其中含有的砷这种低熔点杂质元素不仅会对材料的导电性能1实验部分有影响,更会危害人体健康,n。因此,实现电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的准确测定1.1试剂与仪器具有重要的现实意义。除特别标注,本实验所用的试剂均为分析纯;用氢化物发生技术作为进样手段来测定铜及硝酸(HNO,)、盐酸(

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