GBT20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生－原子荧光光谱法测定砷含量.pdf

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1、ICS77.040.30H11荡黔中华人民共和国国家标准GB/T20127.2-2006钢铁及合金痕量元素的测定第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part2:Determinationofarseniccontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20127.2-2006月U舀GB

2、/T20127(钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;—第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;—第7部分:示波极谱法测定铅含量;—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;—第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定杭含量;—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;—第n部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;—第12部分:火焰原子吸

3、收光谱法测定锌含量;—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第2部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:刘庆斌、王明海、杨春最oGB/T20127.2-2006钢铁及合金痕量元素的测定第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量范围本部分规定了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量的方法。本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%0.010%砷含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分

4、的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分J测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理试料用盐酸、硝酸分解。加人硫酸磷酸混合酸冒烟，并络合钨、铝、铭、担等易水解元素。加人硫脉抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(]II)，并抑制镍、钻、铜等元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢，由载气(氢气)带人石英原子化器中原子化，

5、在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度。试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，p约1.19g/mL4.2盐酸，1+4，以盐酸(p约1.19g/mL)稀释。4.3硝酸，p约1.42g/mL.4.4硫酸，p约1.84g/mL4.5磷酸，p约1.69g/mI.4.6氢嗅酸lp约1.49g/mL.4.7硫酸磷酸混合酸(硫酸+磷酸+水),1十1+2e于300mL烧杯中加20mI_水，边搅拌边加人120mL硫酸(4.4)及120ml磷酸(4.5)，冷却至室温。边搅拌边加人20m工_氢澳酸(4.6)，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至

6、室温，重复上述操作2-3次。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热蒸发至冒硫酸白烟，重复吹水及冒烟操作2-3次。于1000ml烧杯中加200ml水，边搅拌边加人200mL上述提纯的硫酸磷酸混合酸，冷却至室温，移人塑料瓶中备用。4.8硫服一抗坏血酸混合溶液，分析纯。分别称取25g硫脉及25g抗坏血酸，用100MI_盐酸(4.2)溶解并稀释至500mL，用时现配。4.9还原剂4.9.，硼氢化钾溶液A,7g/Lo称取3.5g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500mL0.5刃L的氢氧化钾溶液中，用时现配。GB/T20127.2-20064.9.2硼氢化钾溶液B,20g/Lo称取10g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，

7、溶于500mL0.5g/L的氢氧化钾溶液中，用时现配4.10砷标准溶液4.10.1砷储备液，100.0kg/mL,称取。.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷(质量分数为99.99%以上)，置于300mL烧杯中，加15mL盐酸(4.1)和5m1硝酸(4.3)，加热溶解，蒸发至近干。加100mL盐酸(4.1)溶解盐类，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含100.0Kg砷