GBT 20127.8-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第 8部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量

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1、ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.8-2006钢铁及合金痕量元素的测定第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part8:Determinationofantimonycontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T2

2、0127.8-2006oli舌GB/T20127(钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;—第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;—第7部分:示波极谱法测定铅含量;—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;—第9部分:电感祸合等离子体光谱法测定杭含量;—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;—第1

3、1部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和佗含量;—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第8部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:王明海。GB/T20127.8-2006钢铁及合金痕量元素的测定第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量范围本部分规定了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量的方法。本部分适用于高温合金中质量

4、分数0.00005%一。.010%的锑含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3原理试料用盐酸、硝酸分解，加人柠檬酸抑制基体元素的干扰，加

5、人硫脉一抗坏血酸溶液将锑(V)还原为锑(皿)。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成锑化氢，由载气(氢气)带人石英原子化器中原子化，在特制锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度。试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，P约1.19g/mL.4.2硝酸，P约1.42g/mL.4.3柠檬酸溶液，400g/工。4.4硫脉一抗坏血酸溶液分别称取10g分析纯硫脉和10g分析纯抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，用时现配。4.5硼氢化钾溶液，20g/L称取10g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500m工。5g/I的氢

6、氧化钾溶液中，用时现配。4.6载流溶液,5%盐酸移取25mL盐酸(4.1)稀释至500ml4.7锑标准溶液4.7.1锑储备液，100.0pg/mL称取0.1000g锑(质量分数大于99.99%)，置于100ml烧杯中加20mL王水，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1000ml容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，混匀此溶液1ml含100.0pg锑4.7.2锑标准溶液A,10.0pg/mL移取10.OOmL锑储备液(4.7.1)，置于100mL容量瓶中，用盐酸(0+9)稀释至刻度，混匀。GB/T20127.8-2006此溶液1mL含10.

7、。1l9锑。4.7.3锑标准溶液B,1.00ug/ml移取10.00m亡锑标准溶液A(4.7.2)，置T100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1.00Ig锑。4.7.4锑标准溶液C,O.100fig/mL移取10.00m工锑标准溶液B(4.7,3)，置于100mL容量瓶中，用的盐酸(1斗9)稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含0.100kg锑。仪器与设备非色散原子荧光光谱仪，配有氢化物发生器、流动注射进样装置、锑特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标:5.1稳定性30min内零漂(5%，瞬时噪声RSD镇30o;5.

8、2检出限砚0.5ng/mL;5.3工作曲线的线性工作