GBT20127.7-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第7部分示波极谱法测定铅含量.pdf

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1、77.040.30IHCS11中华人民共和国国家标准GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part7:Determinationofleadcontentbyoscillopolarographicmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20127.7-2006月U舌GB/T20127(钢铁及合金痕量

2、元素的测定》分为13个部分:—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;—第3部分:电感祸合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量:--一第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量;—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;—第H部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和蛇含量;

3、—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;一一第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第7部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归!」。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬、方静GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量范围本部分规定了用示波极谱法测定铅含量的方法。本方法适用于高温合金中质量分数为。.0001%一。

4、010%的铅含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在大于1.2mol/L硫酸溶液中，以铭为载体沉淀铅与其它元素分离，用碳酸钾将硫酸铅转化

5、为可分解的碳酸铅，在含有酒石酸和碘化钾的盐酸介质中进行示波极谱法测定。试荆除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，P约1.19g/mL,4.2硝酸，P约1.42g/mL,4.3磷酸，P约1.87g/mL4.4硫酸，P约1.84g/mL4.5氢氟酸，P约1.14g/mL,4.6盐酸，1+1。4.7盐酸，1十54.8硫酸,1+100,4.9氯化铭溶液，1.5g/L,称取3g氯化铭(8eC1a·6H20)溶于水中稀至200ml，混匀。4.10碳酸钾溶液，100g/L,4.11碳酸钾溶液，10g/l。以碳酸

6、钾(4.10)稀释4.12混合底液称取3g酒石酸，。.5g碘化钾，。1g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100m工一。4.13铅标准溶液4.13.1铅贮备溶液，100.0p.g/mL,称取0.1000g金属铅(铅质量分数不小于99.9)于〕00mL烧杯中，加人5mL水，加SMI硝酸(4.2)溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀GB/T20127.7-2006此贮备溶液1ml含100.。lAg铅4.13.2铅标准溶液,1.00kg/mL.移取10.00ml铅标准溶液(4.13.1)于1000ml容量瓶中，用

7、水稀释至刻度，摇匀此溶液1mL含1.00kg铅仪器示波极谱仪:滴汞、饱和甘汞、铂丝三电极体系。6取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。分析步骤7.1试料里按表1规定称取试料量，精确至。.1mg表1试料量含铅量(质量分数)/%试料量/90.0001-0.0010.500.002-y0.0100.107.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1溶样将试料〔7.1)置于150ml烧杯中(含铭试样用聚四氟乙烯烧杯)，加人20mL适宜比例的盐酸(4.1),硝酸(4.2)，缓慢加热至试样完全溶解，加人5ml磷酸(4.3)(无钨时

8、可不加)，加热煮沸5一10min，取下稍冷，加10m工硫酸(4.4),混匀，于电热板上蒸发至冒硫酸烟，取下冷却。7.3.2沉淀分离加入约10m工、水低温充分溶解盐类，用水稀释至体积约75mL，