GBT20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分没食子酸-示波极谱法测定锗含量.pdf

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1、ICS77.040.30H11场中华人民共和国国家标准GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part6:Determinationofgermaniumcontent勿gallicacidoscillopolarographicmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20127.6-2006月U茜GB/T20127+钢铁及合金痕量元素

2、的测定》分为13个部分:—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;—第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;—第7部分:示波极谱法测定铅含量;—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;—第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量;—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;第n部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;—第13

3、部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第6部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬、阎冬霞。GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量范围本部分规定了用没食子酸一示波极谱法测定高温合金中的锗含量。本方法适用于高温合金中质量分数为。.000050a--0.010%的锗的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分

4、的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据苯部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(IF确度与精密度)原理试料以氢氟酸、硝酸溶解在9mol/L盐酸溶液中，用四氯化碳萃取锗与其他元素分离，用水反萃取有机相中的锗。在稀硫酸介质中，锗(W)一没食子酸络合物在钒(W)及EDTA存在下产生灵敏度极高的催化电流，以此进行示波极谱测定。于示波极谱

5、仪(导数)，峰电位为一0.61V处，测量锗的极谱峰高。当锗含量>0.001%时，采用标准加人法进行直接测定。4试荆除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，P约1.19g/mL,4.2硝酸，P约1.42g/mL,4.3磷酸，P约1.87g/mL,4.4氢氟酸，P约1.14g/mL,4.5硫酸，P约1.84g/ml-,4.6盐酸,1+1,4.7硫酸，1+1,4.8硫酸，0.4mol/L,4.9四氯化碳,P约1.60g/mL，分析纯。4.10抗坏血酸，100g/L由分析纯的抗坏血酸配制，用时现配。4.11抗坏血酸,20g/l。由分析纯的抗坏血酸配制

6、，用时现配。4.12钒(V)溶液，0.1mol/L,称取11.7g偏钒酸按溶于300mL-400mL将沸的水中。冷却后，加人50mL盐酸(4.6),90mL抗坏血酸(4.10)，完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13没食子酸溶液，10g/L.GB/T20127.6-2006贮存于棕色瓶中，避光保存。4.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，0.1mol/L，分析纯。斗.巧锗标准溶液弓.15.1锗贮备液，100.0pg/mLe称取。.1441g二氧化锗(优级纯)于50mL烧杯中，加人5粒氢氧化钠，加水溶解完全后，用硫酸(4.7)中和至中性并过量1mL，移

7、人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0pg锗。4.15.2锗标准溶液A,1.00rag/mL移取10.00mL锗贮备溶液(4.15.1)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00pg锗。4.15.3锗标准溶液B,0.010pg/mL移取10.00mL锗标准溶液(4.15.2)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含。.010pg锗。5仪器示波极谱仪:滴汞、饱和甘汞、铂丝三电极体系。6取制样按