顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑.pdf

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1、第32卷第1期分析试验室V01．32．No．12013年1月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2013—1顺序注射一氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑刘文琴，，钱蓓蕾．t，史永富，蔡友琼，李小蕾，黄冬梅，徐捷。，王媛(1．中国海洋大学食品科学与工程学院，青岛266003；2．中国水产科学研究院东海水产研究所，上海200090；3．农业部水产品质量监督检验测试中心，上海200090)摘要：探讨了氢化物一原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和

2、还原剂的优化，建立了一种顺序注射．氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20ng／mL范围内，方法对锑的检测，线性范围良好，线性相关系数为0．9996，无机锑检出限为0．450Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样，加入Sb¨、Sb¨质量浓度分别为62．5、125、500ng／kg，每个质量浓度进行6次平行测定，无机锑回收率介于94．1％-98．7％，RSD<2．1％。关键词：原子荧光；水产品；无机锑中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000—0720(2013)01—099—04锑是一种有毒金属，1976年和1979年欧盟荧光法测定

3、水产品中无机锑的方法，操作简便，检(EU)和美国国家环境保护局(USEPA)¨先后将出限低，重复性好。其列为优先控制污染物。目前锑及其化合物的使1实验部分用涉及陶瓷、玻璃、电池、油漆、烟火材料及阻燃剂1．1仪器与试剂半导体、红外线检测仪、两极真空管等行业。我AFS．9230原子荧光光度计(北京吉天仪器公国锑资源丰富，开采和利用率大，原料、加工品以及司)，高性能锑空心阴极灯，可控温离心机；超纯水废料都会造成土壤、水体等污染；锑制剂如：酒石酸仪；高速组织捣碎机；超声仪。锑钾(PAT)，是我国上世纪七八十年代消除水体中酒石酸锑钾、NaSb(OH)、NaBH、NaOH、KI血吸虫的主

4、要药物。由于锑污染和危害日益凸显，(分析纯)，HC1、HSO(优级纯)，NaF(光学纯)，近年来各国研究者开始密切关注锑的毒性和生物L一半胱氨酸，8一羟基喹啉(分析纯)，正辛醇(分有效性。相关研究证明，锑具有急性毒性、慢性毒析纯)，金属阳离子标准溶液(Fe¨、Cu¨、Ca¨、Mg¨Mn¨Zn¨Hg¨As¨Pb“性等，并且其毒性与价态相关，按照其毒性大小排、、、，、、、Cd)。序为Sb>Sb¨>Sb¨>有机锑J，无机锑比有机1．2样品制备锑毒性大，建立一种有效的检测方法检测水产品中新鲜水产品(贝类，虾类，鱼类)取可食部分切无机锑，对分析锑的生物有效性及其风险评估具有碎，匀浆后于

5、一l8℃下保存备用。重要意义。1．3仪器条件无机锑的测定常见于对药品J、水质J、土光电倍增管负高压：320V，原子化器高度：壤_6j、植物等。锑的测定主要有分光光度法j，10mm，Sb高性能空心阴极灯灯电流：60mA，载石墨炉原子吸收法J，氢火焰原子吸收法，原子气氩流量：600mL／min，屏蔽气氩流量：荧光法¨，和ICP—AESl121等。本文建立了一种41000mL／min，进样体积：1mL读数时间：9．Osmol／L盐酸溶液超声浸提目标化合物氢化物发生延迟时间：3．0s。收稿日期：2012-06—18基金项目：“水产品中酒石酸锑钾的测定标准制定”项目资助E-mail：w

6、enqinvikey@163．coin一99—第32卷第1期分析试验室Vo1．32．No．12013年1月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2013一l1．4无机锑测定2．2离子干扰及消除实验所用容器预先用35％的HNO浸泡24h研究证明他，与锑共存的金属元素有不同或以，称量2．00±0．05g样品于50mL离心管程度的干扰。水产品中不同的金属元素含量不同，中，加入4mol／LHC1溶液25．00mL振摇均匀后本研究对其分类对锑测定的干扰进行分析。其干超声浸提2h，4000r／min(2℃)离心5min，上清液扰研究如图2～4。过滤于另一50

7、mL的离心管。从离心管中取5．01mL滤液于1OmL定量玻璃管中，加入0．50％的NaF溶液2mL、1．00％的L一半胱氨酸1mL、正辛80醇2滴、4mot／LHC1定容至10mL，静置40min或40以上后，在既定的原子荧光仪器条件下上机分析。举02结果与讨论2．1仪器条件的优化干扰离子浓度p／(pg／mL)GB／T5009．137—2003推荐锑的原子化器高度图2不同浓度Ca2，Mg对锑回收率的影响为8mm。本实验中发现该在该高度下测量背景值(Sb¨=40ng／mL)高，灵敏度较低，而在10mm的原