氢化物发生-原子吸收法测定食品容器等样品中锑.pdf

《氢化物发生-原子吸收法测定食品容器等样品中锑.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第6期文章编号：1002—1124(2010)06-0030—03镫耩捌氢化物发生一原子吸收法测定谶食品容器等样品中锑鞠福龙，李俊伟，宁月辉，周芳(黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨150050)摘要：本文研究了用氢化物发生一原子吸收法测定食品容器等样品中的锑含量，样品用4％乙酸提取，采用氢化物发生一原子吸收法进行测定。本文实验利用添加法测定回收率，其平均回收率为95．0％一102．0％，本方法RSD小于5．3％，低检出限0．O01mg·L-。关键词：食品容器；氢化物发生一原子吸收；锑中图分类号：0657．3文献标识码：

2、ADeterminationofantimonyinsamplesuch8Sfoodcontainerbyhydridegeneration-atomicabsorptionspectrometryJUFu-long，LIJun-wei，NINGYue-hui，ZHOUFang(Heilon~iangProvincialQualitySuperintendenceandTestingInstitute，Harbin150050，China)Abstract：Antimonyinfoodcontainerwasstudiedbyhydridegeneration—atomicab

3、sorptionspectrometrymethod．Antimonywasabstractedby4％aceticacidanddeterminedbyatomicabsorptionspectrometry．Therecov—cryratewasdeterminedbyadditiveprocess．Theaveragerecoveryratewas95．0％-102．O％andwithRSDbeing5_3％．Thelowestdetectionlimitwas0．001mg‘L～．Keywords：foodcontainer；hydridegeneration—atom

4、icabsorption；antimony由于钛白、锑白混合涂搪原料包装以及用聚酯进行定量。树脂为原料包装的食品，容易使锑的含量偏高。锑1．2仪器及试剂是包装容器中必检项目。现行国¨中第一法为石CAAM一2001型原子吸收光谱仪(北京翰时制作墨炉原子吸收光谱法，第二法为孔雀石绿分光光度所)；锑空心阴极灯(河北宁强光源厂)；WHG一103A型法。现在还有采用氢化物发生一原子荧光法『2坝0定流动注射氢化物发生器(北京翰时制作所)。锑含量，本文采用氢化物发生一原子吸收方法测定本方法所采用的酸均为优级纯，其它试剂为分食品包装材料中的微量锑，具有操作简单、快速、精析纯，实验用水均为去离子

5、水。密度好、灵敏度高的优点，此方法尚未见报道。盐酸(p=1．18g·mL-)；10％硫脲一10％抗坏血酸混合液(称取10g硫脲，10g抗坏血酸，于200mL烧1实验部分杯中，加入100mL去离子水溶解，临用前现配)；20g·L『KBH4-5g·I『KOH混合液(先称取0．5gKOH1．1实验原理于塑料瓶中，再称取2gKBH与其中，加lOOmL去试样经4％乙酸按一定条件处理后，在酸性介离子水溶解临用前现配)；4％乙酸(量取4mL乙酸质中，试样提取液中锑与硼氢化钾反应生成挥发性加水稀释至100mL)；锑的氢化物(SbH)，以Ar为载气。将氢化物导人电0．25mg·L『锑标准溶液：准

6、确吸取1000mg·L-热石英原子化器中原子化，基态锑原子吸收特定波锑国家标准溶液(购自国家钢铁测中心钢铁研究长的光，其吸光度与锑含量成正比，根据标准系列院)lmL于100mL容量瓶中，用HCl(1+9)定容至刻度，摇匀，从中吸取1．25mL于50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。收稿日期：2010—03—30作者简介：鞠福龙(1966一)，男，高级工程师，1988年毕业于华东工学本实验中所用的玻璃器皿，都必须用10％HNO，院，于2003年获得哈尔滨工业大学和哈尔滨工程大学双溶液浸泡24h以上，临用前用自来水冲洗干净，并硕士研究生学位，现从事产品质量监督工作。2010

7、年第6期鞠福龙等：氢化物发生一原子吸收法测定食品容器等样品中锑用蒸馏水冲洗干净。灯电流与吸收值无直接关系。由于原子吸收在1．3分析步骤测定时，都要将能量调至100％，当灯流小时，负高1．3．1样品溶液的制备压就会调大。总体来讲，灯电流小，负高压变大，吸1．3．1．1称取4．00g(精确至O．01g)试样于250mL具光值相对会变大些。回流装置的烧瓶中，加入90mL4％乙酸接好冷凝2．4预还原时间及预还原剂的浓度管，在沸水浴中加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，试样和标液中均加入VC和硫脲后，在