氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ).pdf

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1、2010年2月岩矿测试V0】．29．No．1February2010ROCKANDMINERALANALYSIS34～38文章编号：0254—5357(2010)01—0034—05氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(111)和锑(V)于兆水，张勤(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000)摘要：在0．10mol／L酒石酸介质中，采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态sb(Ⅲ)和Sb(V)。以氢气发生器为氩一氢火焰提供氢气，明显降低了硼氢化钾浓度，改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(V)的量及共存干扰元素的允许量。

2、方法检出限Sb(Ⅲ)为0．026ng／L，总Sb为0．019ng／L。加标回收试验表明，方法准确、可靠。关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；氢气；水溶态；可交换态；锑(Ⅲ)；锑(V)；土壤中图分类号：0657．32；O615．531文献标识码：BDeterminationofWaterSolubleandExchangeableSb(Ⅲ)andSb(V)inSoilSamplesbyHydrideGeneration—AtomicFluorescenceSpectrometryYUZhao—shui，ZHANGQin(InstituteofGeophysicalandGeoch

3、emicalExploration，ChineseAcademyofGeologicalSciences，Langfang065000，China)Abstract：AmethodforthedeterminationofwatersolubleandexchangedSb(IlI)andSb(V)insoilsampleswasestablishedusinghydridegeneration—atomicfluorescencespectrometryinmediumof0．10mol／Ltartaricacid．Thedetectionlimitwasremarkably

4、improvedandtheconcentrationofKBHdusedwasreducedduetotheuseofpureH，fromhydrogengeneratorandsteadyAr—H2flame．Dosageofmaskingagentoftartaricacidandtoleranceamountsofco-existedelementswerealSOinvestigated．Thedetectionlimitsofthemethodare0．026ng／LforSb(HI)and0．019rig／Lfort0talSb．Theaccuracyofthem

5、ethodwasverifiedbyrecoverytestsonspikedsamples．Keywords：hydridegeneration；atomicfluorescencespectrometry；hydrogen；watersolublespecie；exchangeablespecie；Sb(1I)；Sb(V)；soil随着锑及其化合物在工农业生产中的广泛使十分必要的。用，锑对环境的污染日益凸显，锑毒性大小取决于测定sb(1I)和Sb(V)的分析方法主要有原存在形态，sb(n1)比sb(V)毒性大川。为了正确子吸收光谱法、色谱与等离子体质谱联用技评价Sb对环境和

6、人类的危害程度，研究sb在土壤术和氢化物发生一原子荧光光谱法(HG—中的迁移、转化过程，对土壤中sb进行形态分析是AFS)等。HG—AFS以灵敏度高、基体干扰收稿日期：2009-03—10；修订日期：2009-06-29基金项目：国土资源地质大调查项目资助(1212010511218)作者简介：于兆水(1971一)，男，河北青县人，高级工程师，从事氢化物发生一原子荧光光谱、等离子体质谱／光谱、原子吸收光谱等分析方法技术研究。E—mail：yzs2006@163．con。．——34．——第1期于兆水等：氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(1lI)和锑(V)第2

7、9卷少、操作简便等特点而得到更为广泛的应用。本文色管中，加入2mL酒石酸溶液，用去离子水稀释至在优化仪器工作条件的基础上，提出以氢气发生器刻度，摇匀，配制成0、0．5、1．0、2．0、4．0、8．0L为氩一氢火焰提供纯净、稳定的氢气，降低了的标准系列。分取2mL于氢化物发生器中，盖上KBH浓度，有效减小火焰噪声，明显改善了测定塞子，按动测量键，待反应完成后记录数显荧光强Sb的检出限，进而在酒石酸介质中直接测定度值，绘制标准曲线。Sb(1lI)；用L一半胱氨酸还原Sb(V)后测定总总Sb标准曲