乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锑和铋.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1774～1775DO1：10．3724／SP．J．1096．2011．01774l来稿摘登l￡；石＼写乙酸乙酯萃取一氢化物发生一原子荧光光谱法测定金锭中锑和铋倪迎瑞1,2李中玺1,2李海涛闵丁丁(陕西黄金集团西安秦金有限责任公司，西安710054)(西北有色地质研究院，西安710054)1引言铋和锑是金锭中的主要杂质元素，依据国家金锭标准1，铋和锑是必检项目。测试铋和锑的国家标准方法不可同时测定，且检限太高，对于高纯金

2、锭无法做到精确测定。氢化物发生原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点，已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析1。本研究采用乙酸乙酯萃取氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定金锭中锑和铋的含量，检出限低，完全满足高纯金锭中铋和锑的含量分析。采用本方法对本公司高纯金锭样品进行加标回收实验，其结果与国家标准方法吻合。2实验部分2．1仪器与试剂AFS2300E氢化物发生一非色散型原子荧光光度计(北京科创海光公司)；铋和锑硒高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。1000mg／L铋和锑标准储备液(国家标准物质研究中心)；乙酸乙酯；稀王水(HNO，一HCI—H

3、z0，1：3：3，v／v)；HC1，HNO，，酒石酸为优级纯，500g／L酒石酸溶液(预先净化)；硫脲一抗坏血酸溶液：分别称取5．0g硫脲和5．0g抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，现用现配；KBH溶液：称取2gNaOH溶于水，溶解后加入8．0gKBH，加水稀释至400mL；其它试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。2．2实验方法称取1．000g金锭样品于100mL烧杯中，加12mL稀王水，盖上表面皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色(冷却后不能析单体金)，打开表皿挥发氮的氧化物，冷确至室温。加lmL酒石酸溶液，冷却至室温。用去离子水将试液移入

4、125mL分液漏斗中，加25mL乙酸乙脂，振荡0．5min，静置分层，水相放人烧杯中(有机相另存供回收)。再将水相移人125mL分液漏斗中，加20mL乙酸乙脂，振荡30S，静置分层，水相合并于烧杯中，将试液蒸发至5mL左右，移人25mL容量瓶中定容，摇匀。同时做空白实验。在选定的仪器T作条件下测定，根据待测元素锑和铋的含量移取相应体积的溶液至25mL比色管，分别加入4mL硫脲一抗坏血酸溶液和2mLHC1，定容。30min后，用AFS按选定的仪器条件和编好的程序与标准系列同时测定。在原子荧光光谱仪上，测量被测元素的谱线强度，扣除空白值，从T作曲线上确定被测元素的质

5、量浓度。2．3仪器工作条件的选择通过实验优化了仪器的T作条件，主要T作参数如下：炉温200℃，载气流量400mL／min，屏蔽气流量900mL／min，延迟时间1S，读数时间12S；Bi和sb的灯电流分别为50和45mA。2．4工作曲线的绘制分别移取适量sb和Bi标准贮存溶液，逐步稀释，配制成8％HC1(v／v)，硫脲一抗坏血酸溶液浓‘度为15％(V／v)的O．00，1．00，2．00，4．00，8．00和10．00g／L的舌芒sb和Bi混合标准溶液。在与试料测定相同条件下，测量标‘．三准溶液中各元素的吸光度。以各被测元素的质量浓度为横坐葛标，吸光度为纵坐标绘制

6、T作曲线。3结果与讨论篱3．1Au残留量对Sb和Bi的影响在2ktg／LSb和Bi的标E准溶液中加入不同量的Au，其它实验条件不变，测定sb和Bi的荧光强度，结果见图1。图1表明，金残留量对铋的影响较Auconcentration(mg／L)大；金残留量小于1mg／L时，对铋和锑的测定无影响。实验图l金含量对Sb和Bi的影响表明，样品经处理分离后，分液体积按照1mL计算，金残留小Fig．1Influenceofgoldconcentr~ionondeterminationofSband于1mg／L，因此残留金不干扰sb和Bi的测定。Bi201卜0319收稿；20

7、11O5—24接受本文系国家中小企业创新基金(No．0c26216113235)资助项目*E—mail：niyingrui@163．tom第11期倪迎瑞等：乙酸乙酯萃取一氢化物发生一原子荧光光谱法测定金锭中锑和铋17753．2检出限、精密度和标准加入回收率以空白溶液11次测定值的3倍标准偏差所对应的质量浓度，分液体积1mL，计算出Bi和Sb的检限分别为5-3和0．5g／L，方法的检限分别为0．13mg／kg和0．012mg／kg，精密度分别为1．2％和0．6％。将适量的标准溶液加入到纯度为99．99％的金锭样品中，再用乙酸乙脂萃取Au后检测。结果见表1。表1加标

8、回收率Table1Rec