原子吸收光谱法测定铅锑精矿中的银.pdf

《原子吸收光谱法测定铅锑精矿中的银.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、漓嘲鞠黪辫黪罄鬻。孽辫辫鬻麟攀霉蘩霉攀鬻鬻i豢藜鬻黎蒸纂骥鬻黉鬻蘩瓣黧鬻纛鬻繁爨繁羹

2、冀溪豢原子吸收光谱法测定铅锑精矿中的银梁闪坐(广西高峰矿业有限责任公司广西547205)摘要：研究了用原子吸收分光光度计测定铅锑精矿中银的分析方法。对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验，以达到准确、快速地分析试样中银的含量。关键词：原子吸收分光光度计；铅锑精矿；银一、原子吸收光谱法因操作简单，干扰元素少，测得结果准确、快速，得到推广应用。原子吸收光谱法测定铅锑精矿中银已被应用于生产实践。采用王水分解试样，蒸至近干后在盐酸介质中

3、于原子吸收分光光度计波长328．1nm处，空气一乙炔火焰中进行银量的测定。该方法简单、快速、灵敏、准确度高。实验部分仪器及试剂原子吸收分光光度计(TAS一990)银空心阴极灯盐酸(分析纯)硝酸(分析纯)银(99．99％)银标准溶液：二、准确称取0．1000克银丝(99．99％)于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸(1+1)，加热至溶解完全，冷却后移入1000毫升容量瓶中，]gn20毫升硝酸(1+1)，以水定容、摇匀。此溶液每毫升含银100微克。三、仪器工作条件实验移取2毫升100“g／m1的银标准溶液于100毫升容量瓶中，加5毫升硝酸，以

4、水定容、摇匀。在原子吸收分光光度计，波长328．1nm处，以空气一乙炔火焰，进行吸光度测试，逐一测试选择仪器的灯电流、单色器通带、燃气流量、燃烧器高度。本试验均是在以下条件下测定：空气压力0．22Mpa，乙炔压力0．09Mpa。1．灯电流的选择固定单色器通带0．4vim，乙炔流量1400ml／min，燃烧器高度8mm，选择不同的灯电流测得银的吸光度，取三组数值。见表l：灯电流(mA)l2345O．7170．6430．5060．4060．342吸光度0．7130．6420．5100．4120．3490．6910．6450．5040．4080

5、．349从表l可以看出随着灯电流的增大，银的灵敏度逐渐降低，当灯电流为2mA得到较好的稳定性且有较高的灵敏度，因此选择灯电流为2mA．单色器通带选择：固定灯电流为2mA，乙炔流量1400ml／min，燃烧器高度8mm，选择不同的单色器通带测得银的吸光度。见表2：光谱通带0．20．41．0(nm)吸光度0．6380．6510．643本方法选择0．4Flm的单色器通带。燃气流量的选择：固定灯电流为2mA，单色器通带0．4nm，燃烧器高度8mm，选择不同的燃气流量测得银的吸光度。见表3：乙炔流量(ml／12001300140015001600m

6、in)吸光度0．6560．6500．6460．6330．619因TAS一990型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制，其空气流量为固定值，通过调节乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰。乙炔流量为1200ml／min时有熄火现象，本方法选择获得较稳定吸光度的乙炔流量为1400ml／min。燃烧器高度选择：固定灯电流为2mA，单色器通带0．4nm，乙炔流量1400ml／min，选择不同的燃气流量测得银的吸光度。见表4：燃烧器高度(mm)56789-lO0．510．560．650．63吸光度0．6120．6294786燃烧器高度从5mm一10mm变

7、化，银的吸光度先从低到高，后逐渐降低，燃烧器高度8mm时有最大吸收。本方法选择8mm。工作曲线绘制：移取0、1．0、2．0、3．0、4．0毫升100“g／ml银标准溶液分别于100容量瓶中，加20raL盐酸，以水定容，混匀。于原子吸收光谱仪上按选定的工作条件，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量溶液吸光度。以银浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。精密度及回收率试验精密度试验取两个铅锑精矿试样，同时带一个已知银含量为1038g／t铅锑精矿标准样，按选定的分析方法进行多次平行测定经测试可以看出：多次平行测定结果稳定，精密度高。加标回收率

8、试验取两个已测得银含量的铅锑精矿试样，加入银标准溶液，按选定的分析方法进行测定，计算回收率，结论：经试验选择仪器最佳工作条件及试样处理方法后，确定铅锑精矿中银的分析方法，具有较好的精密度和准确度。回收率达到97．50％一101．00％，能满足铅锑精矿中银的测定要求。测定范围：20-15009／t。146i化工虿挥2014年4月