氢化物发生-原子荧光法测定地化样品中痕量锗.pdf

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1、氢化物发生一原子荧光法测定地化样品中痕量锗饶丹华(广东省核工业地质局二九二大队，广东河源517001)摘要：本试验采用AFS2201型原子荧仪，测定地球物理化学样品中的痕量。本方法线性范围0～500斗g／ml，测定下限为0．035X10一，精密度为1．5％。样品加标回收率98．2～103．2％，经标准样品进行验证，方法准确可靠。关键词：氢化物发生一原子荧光法；地化样品；锗中图分类号：TD865文献标识码：B文章编号：1672—4011(2012)04—0181—02O前言平时我们对地化样品中锗的设定多采用分光光度法、极谱法

2、、石墨炉原子吸收等方法，但都难同氢化物发生一原子荧光法相比，此方法作为离子光谱中一种分离富集技术，具有灵敏度高、干扰少，反应速度快的特点，仪器装置也较为简单，便于实现自动化。在以往的检测中多采用稳定性较差的无极放电灯和温度较高的石英原子化器，灵敏度和分析精度都比较差。本方法采用的锗编码空心阴极灯，采用断续流动进样方式，灵敏度和精密度都有较大的提高。1实验部分1．1仪器AFS2201型原子荧仪，采用锗编码空心阴极灯，灯电流90mA(脉冲值)；载气流量为800—900ral／rain；光电倍增管负高压320V。1．2试剂和溶液

3、(1)锗标准贮备溶液P(C,e)=100mg／L。(2)锗标准溶液P(Ge)=1．00mg／L。(3)还原剂。称取4g硼氢化钾溶于100ml氢氧化钾(5∥L)溶液中(现用现配)。所有试剂都为分析纯，所用水为去离子水。1．3样品处理称取0．1000～0．5000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加少量水湿润，加(1+1)磷酸5IIll，浓硝酸5ml，高氯酸1IIll，氢氟酸5IIll，于电热板上缓慢加热，溶解至冒白烟取下冷却，加少量水冲洗坩埚内壁，再加热直至白烟冒尽，取下冷却，加水5IIlI，加热溶解盐类，冷却后加磷酸5IIlI，转

4、至25IIll比色管中，用水定容、摇匀。2结果与讨论2．1测定介质和溶液浓度的选择本试验在介质方面前后实验了盐酸、硝酸、硫酸、磷酸及王水及其不同浓度在测定中对荧光强度的影响，通过多次试验发现锗在币(H3P0。)为35％时灵敏度最高，在25—45％之间灵敏度变化不大，基本上在同一平台上(见图1)，本试验采用P(H，PO。)为35％的介质。2．2还原剂硼氢化钾浓度的影响还原剂硼氢化钾浓度对锗的荧光强度的影响见图2。从图中结果看，当硼氢化钾浓度小于10g／L时，难以形成氩氢火焰，当荧光强度在10～209／L时，火焰很弱，荧光强度

5、很小；当硼氢化钾浓度在20～40g／L时，荧光强度变化很大，当强度大于45g／L时，荧光强度的影响明显减小。因此本试验采用柏g／L的硼氢化钾溶液。1_栽气：2．屏蔽气图3栽气和屏蔽气液量对绪萤光强度的影响2．4其他参数的影响2．4．1灯电流和光电倍增管高压从本次实验我们可以得出灯电流对锗的影响基本是呈线性的，灯电流的增加提高了测量的灵敏度，但是过高的灯电流同时也会严重影响灯的使用寿命，同时其信噪比也没有得到改善，所以应该在能满足测量灵敏度的前提下，尽量使用较低的灯电流。通过本次实验表明，光电倍增管(下转第185页)受到快乐

6、，真正“岗得其人，人尽其才”。相容性原则，岗位设计时，要考虑到员工不同性格的匹配与兼容，避免出现矛盾，影响员工积极性。还有互补性原则，把不同性格的员工相互搭配，提高效率。将岗位设计与企业成本控制相挂钩，中间桥梁就是绩效与薪酬。薪酬是企业人力成本的重要组成方面。开展成本控制活动，其目的就是防止资源的浪费，尽可能地降低成本，并保持已降低的成本水平。岗位设计与员工绩效相挂钩，员工绩效与薪酬相联系，薪酬是人力资源成本的重要组成方面，由此，岗位设计就将员工与企业成本联系在了一起。我认为进行岗位设计的一个重要目的就是降低员工离职率，提

7、高员工对组织的忠诚度，降低流动率，如此，企业便可以减少重新招聘员工以及进行培训等等的相关费用，人力资本成本便会降低，这是进行企业成本控制的一个重要举措。在进行岗位设计时，要将成本控制的理念灌注于每一个细节。现阶段，企业在进行成本控制的时候，主要存在以下问题：成本计算方法的规划设计不合理；采购、库存、销售、车间、HR等关联部门不配合或没有效的配合成本，这是根源；没有对整个成本管理进行规划与设计。因此，在岗位设计之前要制定好各个环节的成本控制方案。建立以员工满意度为导向的岗位设计理念，并注意与成本控制相挂钩。我们还可以利用高科

8、技，利用网络技术进行岗位设计模拟。可以创设一个网络虚拟环境，进行岗位设计的情景模拟。员工应该意识到岗位的重要性。正如美国导弹驱逐舰“本福尔德号”舰长迈克尔·阿伯拉肖夫在激励士兵时所说：“这就是你的船!”在企业中，一个团队好比是船，那岗位就是浆。作为船上的一员，不管你是大副还是水手，不管你是机械师还是司炉