敞开酸溶-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗.pdf

《敞开酸溶-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、煤炭加工与综合利用No．11，2015COALPROCESSING＆COMPREHENSIVEUTILIZATION65敞开酸溶一氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗吕鑫磊，冯慧娟(山西省煤炭工业厅煤炭资源地质局，山西太原030045)摘要：论述了应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFS)测定煤中微量锗的分析方法：煤样经低温灰化、硝酸一氢氟酸一硫酸一磷酸混合酸敞开酸溶，在磷酸介质中直接用HG—AFS测定煤中的微量锗；该方法的检出限为4．2ng／g，加标回收率在96．7％～101．6％；用土壤国家一级标准物质GBW07402、GBW07406验证，结果与标准

2、值吻合，其相对标准偏差RSD(n=12)为1．65％、2．20％；该方法具有操作简便、分析干扰少、检出限低和准确度高等优点。关键词：煤炭；微量锗；敞开酸溶；氢化物发生；原子荧光光谱法；测定方法中图分类号：TQ533．1文献标识码：A文章编号：1005．8397(2015)11-0065-05锗是典型的稀有、分散元素，由于具有亲有机溶剂，对操作人员的健康不利，不能满足大石、亲硫、亲铁、亲有机物的化学性质，因此独批量样品的快速测定。氢化物发生原子荧光光谱立的锗矿床很少，主要赋存在铜、铅、锌、钼的法(HG—AFS)具有操作简便、线性范围较大、硫化矿物和含锗煤中。锗以

3、其优良的半导体性分析干扰少、检出限低和准确度高等优点，已成能，广泛应用于红外光学、电子工业、航空航为测定微量锗的主要分析方法，目前已经广泛应天、光纤通讯以及医学等各领域¨-2J。全世界可用在区域化探、农业、地质调查等领域-15]。供开采的锗资源比较匮乏，随着近年来锗需求量笔者在总结前人测定方法的基础上_1墙j，的增加，尽管煤中锗的品位很低，但由于煤的储从煤样处理方法、介质种类及酸度、还原剂浓度藏量和开采量很大，使得煤矿13益成为锗资源的和仪器工作条件等方面人手，优化实验条件，建重要来源之一J，因此建立一种可快速准确测定立了煤样低温灰化，在敞开体系中采用硝酸一氢

4、煤中微量锗的实验方法具有重要意义。氟酸一硫酸一磷酸混合酸消解灰样，以HG—AFS为检测手段，测定煤中微量锗的实验方法。1实验背景2实验部分微量锗的分析测定方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子2．1主要仪器及工作条件荧光光谱法和可见分光光度法等。GB／T实验仪器主要包括北京有色金属研究总院生8207—2007《煤中锗测定方法》中锗的测定采用产的HAF一2型原子荧光锗空心阴极灯和北京科萃取分离一苯芴酮分光光度法和蒸馏分离一苯芴创海光仪器有限公司生产的AFS一3100型双通道酮分光光度法⋯。上述方法在试样前期处理过程原子荧光光度计。仪器的

5、工作条件见表1。中，通常需采用萃取或蒸馏等方法使锗从伴生元2．2标准溶液和主要试剂素中分离富集出来，不但操作过程繁琐，还需要锗标准储备溶液[P(Ge)=1000Ixg／mL]：收稿日期：2015-06-24DOI：10．16200／j．cnki．11-2627／td．2015．1I．021作者简介：吕鑫磊(1984一)，男，山西长治人，2010年毕业于中国矿业大学矿物加工工程专业，工学硕士，山西省煤炭工业厅煤炭资源地质局测试中心综合实验类技术主管，工程师。引用格式：吕鑫磊，冯慧娟．敞开酸溶一氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗I-J]．煤炭加工与综合利用，2

6、015(11)：65—68．80．煤炭加工与综合利用2015年第11期采用济南众标科技有限公司生产的GBW(E)绘制标准曲线。样品中锗含量的计算式如下：080984锗标准溶液。(Ge)／lO一：p_v×10一。(1)表1仪器工作条件m仪器参数设定条件仪器参数设定条件式中：P为从工作曲线查得的锗浓度，L；载气流量400mlMmin屏蔽气流量900mL／min为试液定容体积，mL；m为试样称取重量，g。负高压280V灯电流70mA原子化温度200℃原子器高度8mm3结果和讨论3．1煤样处理方法的选择锗工作标准溶液[P(Ge)=2Ixg／mL]：由锗由于煤在燃烧不充

7、分时，煤粒内部发生局部标准储备溶液逐级稀释得到，稀释介质为=20％的磷酸。干馏，锗被还原且与煤分解产生的氢、甲烷等产物结合成锗的氢化物、硫化物等挥发性物质，因硼氢化钾溶液[P(KBH)=30g／L]：称取30．0g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于500mL水此需严格控制灰化条件。灰化中应保证空气中，再用水稀释至1000mL。现用现配。畅通，煤在灰皿中的厚度不应超过4mm，升温速度应小于18~C／min，最终灰化温度为625c《=。载流：=20％的磷酸溶液；=50％的硫酸试验对硝酸一氢氟酸～硫酸一磷酸、硝酸一溶液。硼氢化钾、氢氧化钾、硝酸、氢氟酸、硫酸氢氟酸一高氯酸一

8、磷酸两种敞开酸溶方法进行了和磷酸等试剂